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原子吸收光譜分析復習資料(更新版)

2024-10-01 12:57上一頁面

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【正文】 送入吸收池內(nèi)測定。 石墨爐的基本結(jié)構包括: 石墨管(杯) (graphite tube)、爐體(保護氣系統(tǒng))、電源等三部分組成。 乙炔 一氧化二氮火焰 的優(yōu)點是火焰溫度高,而燃燒速度并不快,適用于難原子化元素的測定,用它可測定 70多種元素。 化學計量火焰 燃氣與助燃氣之比與化學反應計量關系相近,又稱為中性火焰。它是將液體試樣經(jīng)噴霧器形成霧粒,這些霧粒在霧化室中與氣體(燃氣與助燃氣)均勻混合,除去大液滴后,再進入燃燒器形成火焰。 83 原子吸收光譜分析基本原理 一、原子光譜儀的結(jié)構 原子吸收光譜儀又稱原子吸收分光光度計, 由光源 (radiation source)、原子化器 (atomizer)、單色器 (monochromator)和檢測器 (detector)等四部分組成 。參見下圖: 由圖可見, 在使用銳線光源時,光源發(fā)射線半寬度很小,并且發(fā)射線與吸收線的中心頻率一致。 d、場致變寬等其它因素變寬。 原子吸收法 比發(fā)射法具有更佳的信噪比 這是由于激發(fā)態(tài)原子數(shù)的溫度系數(shù)顯著大于基態(tài)原子。 ? 1976以來 , 由于微電子技術的發(fā)展使原子吸收技術的應用不斷進步,衍生出了石墨爐原子化技術、塞曼效應背景校正等先進技術,尤其在臨床檢驗、環(huán)境保護、生物化學等方面應用廣泛。 1955年 由澳大利亞物理學家 Walsh 和 荷蘭科學家 Alkemade 發(fā)明了原子吸收光譜分析技術,并用于化學物質(zhì)的定量分析。 在原子吸收法的實驗條件下,原子蒸氣中基態(tài)原于數(shù)比激發(fā)態(tài)原子數(shù)多得多,所以測定的是大部分原子。 c、壓力變寬(包括勞倫茲變寬共振變 寬),它們分別用 Δ ν L 和 Δ ν R表示。所以, 1955年瓦爾西提出采用銳線光源來解決求積分吸收值的難題。 實際工作中要求測定的是待測元素的濃度,此濃度與吸收輻射的原子總數(shù)成正比關系 , 所以, 在一定的實驗條件下(一定的原子化率和一定的火焰寬度),吸光度與試樣中待測元素的濃度成正比,即 A = k’ C ( ) 上式就是原子吸收分光光度分析的理論基礎 167。用火焰使試樣原子化是目前廣泛應用的一種方式。 ( c)火焰的燃氣和助燃氣比例 按火焰燃氣 (fuel gas)和助燃氣 (oxidant gas)比例的不同,可將火焰分為三類: 化學計量火焰 (中性火焰 , stoichiometric)、富燃性火焰 (fuelrich)和貧燃性火焰 (fuellean)。 氫 空氣火焰 是氧化性火焰,燃燒速度較乙炔空氣 火焰高,但溫度較低,優(yōu)點是背景發(fā)射較弱,透射性能好。 商品儀器的石墨爐結(jié)構多樣,但實際上用得最多的是 Massmann(馬斯曼)爐的 HGA系列和 VarinTrchtron(瓦里安 特克特朗)公司生產(chǎn)的 CRA系列。 汞低溫原子化法 汞在室溫下,有一定的蒸氣壓,沸點為 357 ?C 。 五、檢測系統(tǒng) 光電倍增管、微電流放大器、對數(shù)轉(zhuǎn)換電路、數(shù)模轉(zhuǎn)換電路及信息采集、顯示器組成。 85 原子吸收定量分析干擾因素 原子吸收光譜法的主要干擾有物理干擾、化學干擾、光譜干擾、電離干擾、和背景干擾等。 采用還原性強的火焰與石墨爐原子化法,可使難離解的氧化物還原、分解。鈣的電離電位為 ,鉀的電離電位為 。 . 與分析線相鄰的是非待測元素的譜線???將燈反接,并用大電流空點,以純化燈內(nèi)氣體 ,經(jīng)過這樣處理后,情況可能會改善。它 是由氣態(tài)分子對光的吸收以及高濃度鹽的固體微粒對光的散射所引起的。 S = dA dc S = dA dm Or 特征濃度: 產(chǎn)生 1%的吸收或 待測元素的質(zhì)量濃度( )或質(zhì)量分數(shù) (1/1%). C0 = CX / A ( ) CX表示待測元素的濃度; A為多次測量的吸光度值。 89 Advantages and applications of AAS Selfstudy Teaching book, P262 263, Figure 828 作業(yè): P268269 2, 3, 4, 5, 13, 15 題,
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