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第四章原子吸收光譜分析法-在線瀏覽

2024-09-11 13:33本頁(yè)面
  

【正文】 了所有的常數(shù) 。 167。 檢測(cè)顯示系統(tǒng) 光源 原子化器 單色器 原子化系統(tǒng) 霧化器 樣品液 廢液 切光器 助燃?xì)? 燃?xì)? 一 . 光源: 1. 光源應(yīng)滿足的條件: 1) 能輻射出半寬度比吸收線半寬度還窄的譜線 , 并且發(fā)射線的中心頻率應(yīng)與吸收線的中心頻率相同 。 3) 輻射光的強(qiáng)度要穩(wěn)定 , 且背景小 。 當(dāng)在正負(fù)電極上施加適當(dāng)電壓 ( 一般為 200~ 500伏 ) 時(shí) , 在正負(fù)電極之間便開(kāi)始放電 , 這時(shí) ,電子從陰極內(nèi)壁射出 , 經(jīng)電場(chǎng)加速后向陽(yáng)極運(yùn)動(dòng) 。帶正電荷的惰性氣體離子在電場(chǎng)加速下,以很快的速度轟擊陰極表面,使陰極內(nèi)壁的待測(cè)元素的原子濺射出來(lái),在陰極腔內(nèi)形成待測(cè)元素的原子蒸氣云。 陰極發(fā)射出的光譜 , 主要是陰極元素的光譜 ( 待測(cè)元素的光譜 , 另外還雜有內(nèi)充惰性氣體和陰極雜質(zhì)的光譜 ) 。 二 . 原子化器 原子化器是將樣品中的待測(cè)組份轉(zhuǎn)化為基態(tài)原子的裝置 ?;鹧嫘偷脑踊到y(tǒng)我們把它叫做火焰原子化器。 b) 霧化室:內(nèi)裝撞擊球和擾流器( 去除大霧滴并使氣溶膠均勻 ) 。 2. 原子化過(guò)程: MeX 脫水 MeX 蒸發(fā) MeX 分解 ( 溶液 ) ( 固體微粒 ) ( 氣態(tài)分子 ) Me + X (基態(tài)原子 ) 3. 火焰:火焰的作用是將試液中的待測(cè)元素原子化 。 2) 火焰的類(lèi)型: 貪燃:燃?xì)廨^少,(燃助比小于化學(xué)計(jì)量,約為 1比 6),燃燒完全,溫度較高 富燃焰:燃?xì)廨^多。但具有還原性 。 1. 石墨爐原子化器 包括電源 、 保護(hù)系統(tǒng)和石墨管三部分 。用于產(chǎn)生高溫。 管內(nèi)氣 —— 流經(jīng)石墨管兩端及加樣口 , 可排出空氣并驅(qū) 除加熱初始階段樣品產(chǎn)生的蒸汽 冷卻水 —— 金屬爐體周?chē)ㄋ?,以保護(hù)爐體 。 原子化過(guò)程可分為四個(gè)階段 , 即干燥 、 灰化 、 原子化和凈化 。 石墨爐原子化器與火焰原子化器比較有如下優(yōu)點(diǎn): 1) 原子化效率高 , 可達(dá)到 90%以上 , 而后者只有 10%左右 。 適合于低含量及痕量組分的測(cè)定 。 2. 化學(xué)原子化(低溫原子化) 包括汞蒸汽原子化和氫化物原子化 。 2) 氫化物原子化 特點(diǎn):可將待測(cè)物從在一定酸度條件下 , 將試樣以還原劑( NaBH4) 還原為元素的氣態(tài)氫化物 , 并通過(guò) Ar或 N2將其帶入熱的石英管內(nèi)原子化并測(cè)定 。 光譜通帶: W=D S 103 其中: W為光譜通帶 ( 單位 nm) ; D為光柵的倒線色散率 ( 單位 nm/mm1) ;S為狹縫寬度 ( 單位 μm ) 。 原子吸收光譜法的分析過(guò)程: 原子吸收光譜法 . sw f五 . 原子吸收分光光度計(jì)的主要性能參數(shù): 1. 靈敏度:有相對(duì)靈敏度和絕對(duì)靈敏度兩種 。 0 . 0 0 4 4( / / 1 % )CS g m LA??? 吸 收2)絕對(duì)靈敏度 石墨爐原子吸收法采用絕對(duì)靈敏度 ,其定義為:能產(chǎn)生
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