第四章原子吸收光譜分析法-閱讀頁
2024-08-20 13:33本頁面
【正文】 1%吸收或 吸光度時 ， 所對應(yīng)的待測元素的質(zhì)量 （ 以 g /1%吸收為單位 ） ， 也叫特征質(zhì)量 ， 其計算式為： 式中： S為絕對靈敏度； C為試液中待測元素的濃度 （ g/mL） ； V為試液的體積 mL； A為吸光度 。 定義為：能給出信號強度等于 3倍噪聲信號強度標準偏差時所對應(yīng)的元素濃度或質(zhì)量。 167。 一 ． 定量分析方法： （一）標準曲線法：配制一系列不同濃度的待測元素標準溶液，在選定的條件下分別測定其吸光度，以測得的吸光度 A為縱坐標，濃度為橫坐標作圖，得到標準曲線。 1． 配制標準溶液時 ， 應(yīng)盡量選用與試樣組成接近的標準樣品 ， 并用相同的方法處理 。 可放入定量的基體元素 。 3． 每次測定前必須用標準溶液檢查 ， 并保持測定條件的穩(wěn)定 。 2. 標準加入法： 取兩份體積相同的試樣溶液，設(shè)為 A和 B，在 B中加入一定量的待測元素，然后分別將 A和 B稀釋到相同體積，再分別測定其吸光度。 作圖的方法 ：取四份以上的體積相同的試液，從第二份開始，分別按比例加入不同量的待測元素，將這些溶液全部稀釋到相同體積，此時，各溶液中待測元素的濃度分別為： Cx，Cx+Co， Cx+2Co， Cx+3Co等。 注意事項：須線性良好；至少四個點；只消除基體效應(yīng)，不消除分子和背景吸收；斜率小時誤差大。 1）鄰近線背景校正 用分析線測量原子吸收與背景吸收的總吸光度 ， 因非共振線（ 鄰近線 ） 不產(chǎn)生原子吸收 用它來測量背景吸收的吸光度 。 因為共振線（此時為分析線）的總吸光度 AT包括基態(tài)原子的吸收A和背景吸收 AB，即 AT=A+AB 通過測量共振線旁的 “ 鄰近線 ”的吸收 ， 得到 AB 此時得到凈吸收度 A=ATAB 2）連續(xù)光源背景校正（氘燈或氫燈校正法 ） 先用銳線光源測定分析線的原子吸收和背景吸收的總和 。 （三）化學(xué)干擾：化學(xué)干擾是指在溶液中或氣相中由于待測元素與其它組分之間的化學(xué)反應(yīng)而引起的干擾。 如：在測定鈣時，加入鍶，它能與磷酸根形成更穩(wěn)定的化合物而使鈣釋放出來。而生成的化合物又很容易揮發(fā)和原子化，對測定不干擾。 3．化學(xué)分離：將待測組分和干擾組分分離。 （四）物理干擾： 是指試樣在轉(zhuǎn)移、蒸發(fā)和原子化過程中由于試樣任何物理因素的變化而引起的吸光度下降的效應(yīng)。 對于物理干擾，最好的消除方法就是配制與試樣溶液組成相似的標準溶液。 （五）電離干擾： 電離干擾是指待測元素的原子電離而引入的干擾。消電離劑是一些易電離的元素，它增加了火焰中的自由電子的濃度，可有效地抑制和消除電離干擾。 三 ， 測定條件的選擇： 1．分析線的選擇：一般選用共振線作分析線。 3． 原子化條件： 火焰法主要是選擇適當?shù)幕鹧妗τ谝纂婋x的元素，宜選用低溫火焰。 石墨爐法則應(yīng)選擇合適的干燥、灰化和原子化溫度。所以測定時，應(yīng)調(diào)節(jié)其高度使光束從原子濃度最大處通過。但當存在譜線干擾和背景吸收較大時，則宜選用較小的狹
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