原子吸收光譜分析復習資料-閱讀頁
2024-08-30 12:57本頁面
【正文】 室溫下，有一定的蒸氣壓，沸點為 357 ?C 。 氫化物原子化法 適用于 Ge、 Sn、 Pb、 As、 Sb、 Bi、 Se和 Te等元素。這些氫化物經載氣送入石英管后，進行原子化與測定。但背景無法進行精確校正。 五、檢測系統(tǒng) 光電倍增管、微電流放大器、對數轉換電路、數模轉換電路及信息采集、顯示器組成。繪制吸光度對濃度的校準曲線。 167。交點至坐標原點的距離 Cx 即是被測元素經稀釋后的濃度。 85 原子吸收定量分析干擾因素 原子吸收光譜法的主要干擾有物理干擾、化學干擾、光譜干擾、電離干擾、和背景干擾等。如粘度、表面張力或溶液的密度等的變化，影響樣品的霧化和氣溶膠到達火焰?zhèn)魉偷纫鹪游諒姸鹊淖兓鸬母蓴_。若試樣溶液的濃度高，還可采用稀釋法。 消除化學干擾的方法： （ 1）選擇合適的原子化方法 提高原子化溫度，減小化學干擾。 采用還原性強的火焰與石墨爐原子化法，可使難離解的氧化物還原、分解。 例如，磷酸根干擾鈣的測定，可在試液中加入鑭、鍶鹽，鑭、鍶與磷酸根首先生成比鈣更穩(wěn)定的磷酸鹽，就相當于把鈣釋放出來。保護劑一般是有機配合劑。 （ 4）加入消電離劑 (ionization buffer) 消電離劑 是比被測元素電離電位低的元素，相同條件下消電離劑首先電離，產生大量的電子，抑制被測元素的電離。鈣的電離電位為 ，鉀的電離電位為 。 (5) 緩沖劑 (buffer agent) 于試樣與標準溶液中均加入超過緩沖量 (即干擾不再變化的最低限量 )的干擾元素。 （ 6）加入基體改進劑 對于石墨爐原子化法，在試樣中加入基體改進劑，使其在干燥或灰化階段與試樣發(fā)生化學變化，其結果可以增加基體的揮發(fā)性或改變被測元素的揮發(fā)性，以消除干擾。 這種情況常見于多譜線元素 (如 Ni、 Co、 Fe)。 . 與分析線相鄰的是非待測元素的譜線。這種干擾主要是由于空心陰極燈的陰極材料不純等，且常見于多元素 燈。 空心陰極燈中有連續(xù)背景發(fā)射 主要來自燈內雜質氣體或陰極上的氧化物。因 此不能使用有嚴重連續(xù)背景發(fā)射的燈。可 將燈反接，并用大電流空點，以純化燈內氣體 ，經過這樣處理后，情況可能會改善。 2. 與共存元素的光譜線重疊引起的干擾 參見教材 P250, 表 85。 3. 與原子化器有關的干擾 原子化器的發(fā)射 來自火焰本身或原子蒸氣中待測元素的發(fā)射。如果干擾仍然存在，則可適當 增加燈電流 ,提高光源發(fā)射強度來改善倍噪比。它 是由氣態(tài)分子對光的吸收以及高濃度鹽的固體微粒對光的散射所引起的。 (包括 火焰本體吸收、金屬鹽顆粒吸收、光散射損失） 四、背景校正方法 氘燈校正法 D2 lamp background correction 連續(xù)光源用氘燈在紫外區(qū)；碘鎢燈、 氙燈在可見區(qū)扣除背景。 86 原子吸收測定條件 分析線的選擇 空心陰極燈電流選擇 火焰類型的選擇 燃燒器高度的選擇 狹縫寬度的選擇 167。吸光度 A的變化量。 S = dA dc S = dA dm Or 特征濃度： 產生 1%的吸收或 待測元素的質量濃度（ ）或質量分數 (1/1%). C0 = CX / A （ ） CX表示待測元素的濃度； A為多次測量的吸光度值。 m0 = ?S （ Pg或 ng） 檢出限： 產生一個能夠確證在試樣中存在某元素的分析信號所需要的該元素的最小含量，絕對檢出限則用m表示。由此可見，降低噪聲，提高 測定精密度是改善撿測極限的有效途徑 。 測定儀器的性能： 如單色器的分辨率、光源的特性、檢測 器的靈敏度等有關。 89 Advantages and applications of AAS Selfstudy Teaching book, P262 263, Figure 828 作業(yè)： P268269 2， 3， 4， 5， 13， 15 題，
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