【正文】 曾以能分辨開鎳三線 ， ， 為標(biāo)準(zhǔn)，后采用 和 代替 Ni三線檢定分辨率。 檢測(cè)器 原子吸收光譜儀中廣泛使用的檢測(cè)器是光電倍增管，最近一些儀器也采用 CCD 作為檢測(cè)器。屬于這類干擾的因素有：試液的粘度、溶劑的蒸汽壓、霧化氣體的壓力等。配制與被測(cè)試樣相似的標(biāo)準(zhǔn)樣品，是消除物理干擾的常用的方法。 化學(xué)干擾 太原工業(yè)學(xué)院畢業(yè)論文 12 化學(xué)干擾是指待測(cè)元素與其它組分之間的化學(xué)作用所引起的干擾效應(yīng)，它主要影響待測(cè)元素的原子化效率，是原子吸收分光光度法中的主要干擾來源。消除化學(xué)干擾的方法有：化學(xué)分離；使用高溫火焰；加入釋放劑和保護(hù)劑；使用基體改進(jìn)劑等。電離效應(yīng)隨溫度升高、電離平衡常數(shù)增大而增大，隨被測(cè)元素濃度增高而減小。 光譜干擾 光譜干擾包括譜線重疊、光譜通帶內(nèi)存在非吸收線、原子化池內(nèi)的直流發(fā)射、分子吸收、光散射等。分子吸收干擾是指在原子化過程中生成的氣體分子、氧化物及鹽類分子 對(duì)輻射吸收而引起的干 擾。 背景校正的方法 （ 1） 用鄰近非共振線校正背景 先用分析線測(cè)量原子吸收與背景吸收的總吸光度，再用鄰近線測(cè)量背景吸收的吸光度，兩次測(cè)量值相減即得到校正了背景之后原子吸收的吸光度。先用分析線測(cè)量原子吸收與背景吸收的總吸光度，再用鄰近線測(cè)量背景吸收的吸光度，兩次測(cè)量值 相減即得到校正了背景之后原 子吸收的吸光度。 （ 2） 連續(xù)光源校正背景 太原工業(yè)學(xué)院畢業(yè)論文 13 先用銳線光源測(cè)量分析線的原子吸收和背景吸收的總吸光度，再用氘燈（紫外區(qū)）或碘鎢燈、氙燈（可見區(qū)）測(cè)量同一波長(zhǎng)處的背景吸收，由于原子吸收譜線波長(zhǎng)范圍僅103~102nm，所以原子吸收可以忽略。由于商品儀器多采用氘燈為連續(xù)光源扣除背景，故此法亦常稱為氘燈扣除背景法。調(diào)制吸收線的方式有恒定磁場(chǎng)調(diào)制方式和可變磁場(chǎng)調(diào)制方式。高電流脈沖供電時(shí)，空心陰極燈發(fā)射線變寬，當(dāng)空心陰極燈內(nèi)積聚的原子濃度足夠高時(shí)，發(fā)射線產(chǎn)生自吸，在極端的情況下出現(xiàn)譜線自蝕，這是測(cè) 得的是背景吸收的吸光度。 吸收線的選擇 通常選用共振吸收線為分析線，測(cè)定高含量元素時(shí)，可以選用靈敏度較低的非共振吸收線為分析線。原子吸收光譜分析中，光譜重疊干擾的幾率小，可以允許使用較寬的狹縫。不引起吸光度減小的最大狹縫寬度 ，即為應(yīng)選取的合適的狹縫寬度。燈電流過小，放電不穩(wěn)定，故光譜輸出不穩(wěn)定，且光譜輸出強(qiáng)度??；燈電流過大，發(fā)射譜線變寬，導(dǎo)致靈敏度下降，校正曲線彎曲，燈壽命縮短。通常以空心陰極燈上標(biāo)明的最大電流的1/2～ 2/3 作為工作電流。 原子化條件的選擇 在火焰原子化法中，火焰類型和特 征是影響原子化效率的主要因素。 進(jìn)樣量的選擇 進(jìn)樣量過小，吸收信號(hào)弱，不便于測(cè)量；進(jìn)樣量過大，在火焰原子化法中，對(duì)火焰產(chǎn)生冷卻效應(yīng)，在石墨爐原子化法中，會(huì)增加除殘的困難。 標(biāo)準(zhǔn)曲線法 配制一組合適的標(biāo)準(zhǔn)溶液，由低濃度到高濃度，依次噴入火焰，分別測(cè) 定其吸光度A。在相同的試驗(yàn)條件下，噴入待測(cè)試樣溶液，根據(jù)測(cè)得的吸光度，由標(biāo)準(zhǔn)曲線求出試樣中待測(cè)元素的含量。 太原工業(yè)學(xué)院畢業(yè)論文 15 標(biāo)準(zhǔn)加入法 取相同體積的試樣溶液兩份，分別移入容量瓶 A及 B中，另取一定量的標(biāo)準(zhǔn)溶液加入 B中，然后將兩份溶液稀釋至刻度，測(cè)出 A 及 B兩溶液的吸光度。這時(shí)曲線并不通過原點(diǎn)。如果外延此曲線使與橫坐標(biāo)相交，相應(yīng)于原點(diǎn)與交點(diǎn)的距離，即為所求試樣中待測(cè)元素的濃度 cx 。增量值的大小可這樣選擇，使第一個(gè)加入量產(chǎn)生的吸收值約為試樣原吸收值的一半； 太原工業(yè)學(xué)院畢業(yè)論文 16 3）本法能消除基體效應(yīng)帶來的影響，但不能消除背景吸收的影響，這是因?yàn)?相同的信號(hào)，既加到試樣測(cè)定值上，也加到增量后的試樣測(cè)定值上，因此只有扣除了背景之后，才能得到待測(cè)元素的真實(shí)含量，否則將得到偏高結(jié)果； 4）對(duì)于斜率太小的曲線（靈敏度差），容易引進(jìn)較大的誤差。在火焰原子化法中常用特征濃度（ charaterisitic concentration）來表征靈敏度，所謂特征濃度是指能產(chǎn)生 1％吸收或 4 吸光度值時(shí)溶液中待測(cè)元素的質(zhì)量濃度（μ g g1/1%）。 g1鎂溶液，測(cè)得其吸光度為 ，則鎂的特征濃度為： 1/ ＝ 8ng顯然，特征濃度或特征質(zhì)量愈小，測(cè)定的靈敏度愈高。亦即待測(cè)元素所產(chǎn)生的信號(hào)強(qiáng)度等于其噪聲強(qiáng)度標(biāo)準(zhǔn)偏差三倍時(shí)所相應(yīng)的質(zhì)量濃度或質(zhì)量分?jǐn)?shù)，用μ g g1表示。 通過本次設(shè)計(jì) ,讓我獲益良多。其次在設(shè)計(jì)過程中，讓我學(xué)會(huì)了一些常用的制作軟件，如 flash 軟件、繪圖軟件、視頻分解軟件、圖像處理軟件等等，增長(zhǎng)了很多相關(guān)的計(jì)算機(jī)知識(shí)和提高了自己的能力。在制作課件時(shí)要選用適合的制作軟件并且要認(rèn)真仔細(xì)地注重細(xì)節(jié)。 太原工業(yè)學(xué)院畢業(yè)論文 18 參考文獻(xiàn) 【 1】 B 【 2】鄧勃、寧永成、劉密 新等編，《儀器分析》，清華大學(xué)出版社， 1991年 【 3】馬怡載、何華昆、楊嘯濤編著，石墨爐原子吸收分光光度法【 M】 .原子能出版社， 1988年。 【 9】北京 大學(xué)化學(xué)系分析化學(xué)教研室，《基礎(chǔ)分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)》，北京大學(xué)出版社， 1993年 【 10】趙文寬、張悟銘、王長(zhǎng)發(fā)、周性堯等編著，《儀器分析實(shí)驗(yàn)》，高等教育出版社， 1997年 太原工業(yè)學(xué)院畢業(yè)論文 19 致 謝 本文是在指導(dǎo)老師師 悉心指導(dǎo)和 等同學(xué)的幫助下完成的，導(dǎo)師嚴(yán)謹(jǐn)?shù)闹螌W(xué)態(tài)度、淵博的知識(shí)、精神的學(xué)術(shù)造詣、對(duì)科學(xué)前沿深邃的洞察力、博大寬廣的胸襟、忘我工作和無私奉獻(xiàn)的敬業(yè)精神、以及正直和關(guān)心他人的人格魅力給予我了極大的鞭 策和啟迪，并將成為我今后工作、學(xué)習(xí)乃至人生道路中永恒的推動(dòng)力。大學(xué)生活即將結(jié)束，再次向以上所有的人表示誠(chéng)摯的感謝！ 內(nèi)部資料 ， 請(qǐng)勿外傳！ 9JWKf wvGt YM*Jgamp。 QA9wkxFyeQ^! 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