第八章原子吸收光譜分析atomicabsorptionspectrometry,-在線瀏覽
2024-11-04 21:21本頁面
【正文】 因此，光譜測定的特征譜線 會有區(qū)別： 測定元素 吸收分析線波長 發(fā)射分析線波長 Al 3093 3961 Co 2407 3453 If applying a continuum light source, a relationship between radiant power passing through the sample (透過光強度 ) and frequency is shown in the figure on lowerleft side 所得曲線為吸收線輪廓 (line profile)。 三、引起吸收線變寬的因素 a、自然寬度（ natural width） 用 Δ ν N 表示。 c、壓力變寬（包括勞倫茲變寬共振變 寬），它們分別用 Δ ν L 和 Δ ν R表示。 它們之間的關系式為： 2/122 ])([NRLDT ????? ????? ???? 四、積分吸收和峰值吸收 從理論上可以得出，積分吸收與原子蒸氣中吸收輻射的原子數成正比。 這以公式表明：積分吸收值與單位原子蒸汽中吸收輻射的基態(tài)原子數呈簡單的線性關系， 這是原子吸收光譜分析法的重要理論依據。 若能測定積分吸收，則可求出原子濃度。所以， 1955年瓦爾西提出采用銳線光源來解決求積分吸收值的難題。這時發(fā)射線的輪廓可看作一個很窄的矩形，即峰值吸收系數 K? 在此輪廓內不隨頻率而改變，吸收只限于發(fā)射線輪廓內。 目前，一般采用測量峰值吸收系數的方法代替測量積分吸收系數的方法。利用銳線光源時峰值吸收與積分吸收之間存在的簡單比例關系即可求出總吸光度 A，再由郎伯 比爾定律可求出被測物基態(tài)原子的濃度。 實際工作中要求測定的是待測元素的濃度，此濃度與吸收輻射的原子總數成正比關系 , 所以， 在一定的實驗條件下（一定的原子化率和一定的火焰寬度），吸光度與試樣中待測元素的濃度成正比，即 A = k’ C （ ) 上式就是原子吸收分光光度分析的理論基礎 167。 原子吸收分光光度計，從分光器的構型又分為 單光束型和雙光束型兩種： 原子吸收分光光度計，從原子化器的構型不同又分為火焰型和電熱型兩種： 二、光源（空心陰極燈） 對光源的基本要求：發(fā)射的共振輻射的半寬度要明顯小于吸收線的半寬度 (銳線光源 )；輻射的強度大；輻射光強穩(wěn)定，背景小，使用壽命長等。 空極陰極燈的發(fā)光強度與工作電流有關 。因此在實際工作中應選 擇合適的工作電流。用火焰使試樣原子化是目前廣泛應用的一種方式。此時，試液在火焰中產生原子蒸氣。 它影響火焰的安全操作和燃燒的穩(wěn)定性。但供氣速度過大，會使火焰離開燃燒器，變得不穩(wěn)定，甚至吹滅火焰；供氣速度過小，將會引起回火。 （ c）火焰的燃氣和助燃氣比例 按火焰燃氣 (fuel gas)和助燃氣 (oxidant gas)比例的不同，可將火焰分為三類： 化學計量火焰 (中性火焰 , stoichiometric)、富燃性火焰 (fuelrich)和貧燃性火焰 (fuellean)。此火焰溫度高、穩(wěn)定、干擾小、背景低 富燃火焰 燃氣大于化學計量的火焰。火焰呈黃色，層次模糊，溫度稍低，火焰的還原性較強，適合于易形成難離解氧化物 (refractory oxide)元素的測定。氧化性較強，火焰呈藍色，溫度較低，適于易離解、易電離元素的原子化，如堿金屬等。 氫 空氣火焰 是氧化性火焰，燃燒速度較乙炔空氣 火焰高，但溫度較低，優(yōu)點是背景發(fā)射較弱，透射性能好。 （三）無火焰原子化器（ flameless/nonflame） 火焰原子化器僅有約 10%的試液被原子化，而約 90％的試液由廢液管排出。無火焰原子化裝置可以提高原子比效率，使靈敏度增加 10~200倍。 無火焰原子化器常用的是 石墨爐原子化器（ atomization in graphite furnace） 。 商品儀器的石墨爐結構多樣，但實際上用得最多的是 Massmann（馬斯曼）爐的 HGA系列和 VarinTrchtron（瓦里安 特克特朗）公司生產的 CRA系列。工作是經歷干燥(dryness)、灰化 (incineration)、原子化和凈化 (depuration)等四個階段，即完成一次分析過程。通常使用的惰性氣體主要是 氬氣 、 氮氣 。 (四 )其它
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