第八章原子吸收光譜分析atomicabsorptionspectrometry,(編輯修改稿)
2024-10-07 21:21 本頁(yè)面
【文章內(nèi)容簡(jiǎn)介】 h ? M Optically transparent window Schematic diagram of a hollow cathode lamp showing mechanism by which atomic emission is obtained 無(wú)極放電燈 三、原子化器 （一）火焰原子化器 (Flame atomizer) 火焰原子化法中，常用的是預(yù)混合型原子化器它是由 霧化器 (nebulizer)、霧化室 (spray chamber)和燃燒器 (burner)三部分組成。用火焰使試樣原子化是目前廣泛應(yīng)用的一種方式。它是將液體試樣經(jīng)噴霧器形成霧粒，這些霧粒在霧化室中與氣體（燃?xì)馀c助燃?xì)猓┚鶆蚧旌?，除去大液滴后，再進(jìn)入燃燒器形成火焰。此時(shí)，試液在火焰中產(chǎn)生原子蒸氣。 （擋板、折流板） （ 二）火焰的基本特性 （ a）燃燒速度 (Burning velocity) 燃燒速度 是指由 著火點(diǎn) 向 可燃燒混合氣其它點(diǎn) 傳播的速度 。 它影響火焰的安全操作和燃燒的穩(wěn)定性。要使火焰穩(wěn)定，可燃混合氣體的供應(yīng)速度應(yīng)大于燃燒速度。但供氣速度過(guò)大，會(huì)使火焰離開(kāi)燃燒器，變得不穩(wěn)定，甚至吹滅火焰；供氣速度過(guò)小，將會(huì)引起回火。 （ b）火焰溫度 (flame temperature) 不同類(lèi)型的火焰，其溫度不同 (典型火焰為：乙炔 空氣 2300度、乙炔 笑氣 2900度 )。 （ c）火焰的燃?xì)夂椭細(xì)獗壤? 按火焰燃?xì)?(fuel gas)和助燃?xì)?(oxidant gas)比例的不同，可將火焰分為三類(lèi)： 化學(xué)計(jì)量火焰 (中性火焰 , stoichiometric)、富燃性火焰 (fuelrich)和貧燃性火焰 (fuellean)。 化學(xué)計(jì)量火焰 燃?xì)馀c助燃?xì)庵扰c化學(xué)反應(yīng)計(jì)量關(guān)系相近，又稱(chēng)為中性火焰。此火焰溫度高、穩(wěn)定、干擾小、背景低 富燃火焰 燃?xì)獯笥诨瘜W(xué)計(jì)量的火焰。又稱(chēng)還原性火焰?；鹧娉庶S色，層次模糊，溫度稍低，火焰的還原性較強(qiáng)，適合于易形成難離解氧化物 (refractory oxide)元素的測(cè)定。 貧燃火焰 又稱(chēng)氧化性火焰，即助燃比大于化學(xué)計(jì)量的火焰。氧化性較強(qiáng)，火焰呈藍(lán)色，溫度較低，適于易離解、易電離元素的原子化，如堿金屬等。 乙炔 空氣 火焰 是原子吸收測(cè)定中最常用的火焰，該火焰燃燒穩(wěn)定，重現(xiàn)性好，噪聲低，溫度高，對(duì)大多數(shù)元素有足夠高的靈敏度，但它在短波紫外區(qū)有較大的吸收。 氫 空氣火焰 是氧化性火焰，燃燒速度較乙炔空氣 火焰高，但溫度較低，優(yōu)點(diǎn)是背景發(fā)射較弱，透射性能好。 乙炔 一氧化二氮火焰 的優(yōu)點(diǎn)是火焰溫度高，而燃燒速度并不快，適用于難原子化元素的測(cè)定，用它可測(cè)定 70多種元素。 （三）無(wú)火焰原子化器（ flameless/nonflame） 火焰原子化器僅有約 10%的試液被原子化，而約 90％的試液由廢液管排出。因而靈敏度較低。無(wú)火焰原子化裝置可以提高原子比效率，使靈敏度增加 10~200倍。 無(wú)火焰原于化裝置有多種：電熱高溫石墨管、石墨坩堝(crucible)、石墨 棒 (rod)、鉭舟 (tantalum boat)、鎳杯、高頻感應(yīng)加熱爐、空心陰極濺射 (sputtering)、等離子噴焰、激光 等等 。 無(wú)火焰原子化器常用的是 石墨爐原子化器（ atomization in graphite furnace） 。 石墨爐原子化法的過(guò)程是將試樣注入石墨管中間位置，用大電流通過(guò)石墨管以產(chǎn)生高達(dá) 2020 ~ 3000℃ 的高溫使試樣經(jīng)過(guò)干燥、蒸發(fā)和原子化。 商品儀器的石墨爐結(jié)構(gòu)多樣，但實(shí)際上用得最多的是 Massmann（馬斯曼）爐的 HGA系列和 VarinTrchtron（瓦里安 特克特朗）公司生產(chǎn)的 CRA系列。 石墨爐的基本結(jié)構(gòu)包括： 石墨管（杯） (graphite tube)、爐體（保護(hù)氣系統(tǒng)）、電源等三部分組成。工作是經(jīng)歷干燥(dryness)、灰化 (incineration)、原子化和凈化 (depuration)等四個(gè)階段，即完成一次分析過(guò)程。 為防止石墨的高溫氧化作用，減少記憶效應(yīng)，保護(hù)已熱解的原子蒸氣不在被氧化，可及時(shí)排泄分析過(guò)程中的煙霧，因此在石墨爐加熱過(guò)程中（除原子化階段內(nèi)內(nèi)氣路停氣之外）需要有足量（ 1~2升 /分）的惰性氣體作保護(hù)。通常使用的惰性氣體主要是 氬氣 、 氮?dú)?。 整個(gè)爐體有 水冷卻保護(hù) 裝置，如水溫為 200 ?C時(shí)，水的流量 1~2升 /分，爐子切斷電源停止加熱，在 20~30秒內(nèi)，即可冷卻到室溫。 (四
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