第八章原子吸收光譜分析atomicabsorptionspectrometry,-資料下載頁
2025-08-23 21:21本頁面
【導(dǎo)讀】18thcentury，武郎斯頓和福勞和費就觀察到太陽光譜中。的原子吸收譜線。19thcentury，1929年瑞典農(nóng)學(xué)家Lwndegardh用空氣。-乙炔火焰，氣動噴霧攝譜法進行火焰光度分析。了原子吸收光譜分析技術(shù)，并用于化學(xué)物質(zhì)的定量分析。1976以來，由于微電子技術(shù)的發(fā)展使原子吸收技術(shù)的應(yīng)。測定的是特定譜線。在實驗條件下，基。于激發(fā)態(tài)原子數(shù)目，原子吸收法的選擇性高，干擾較少且易于克服。譜線重疊的幾率小得多。而且空心陰極燈一般并。原子吸收具有較高的靈敏度。都簡稱共振線)。原子發(fā)射光譜線線寬~所得曲線為吸收線輪廓。寬），它們分別用ΔνL和ΔνR表示。d、場致變寬等其它因素變寬。射的原子數(shù)成正比。稱為積分吸收值。譜分析法的重要理論依據(jù)。但是，測定譜線寬度僅為10-3nm的積分吸收，需要分辨率非常高的色散儀器，技術(shù)上很難實現(xiàn)。度很小，并且發(fā)射線與吸收線的中心頻率一致。在此輪廓內(nèi)不隨頻率而改變，吸收只限于發(fā)射線。單色器，而只要簡單分光，就能測出峰值吸收系數(shù)。求出被測物基態(tài)原子的濃度。
【正文】 erference） 1. 光源在單色器的光譜通帶內(nèi)存在與分析線相鄰的其它譜線， 可能有下述兩種情況： . 與分析線相鄰的是待測元素的譜線 。 這種情況常見于多譜線元素 (如 Ni、 Co、 Fe)。 減小狹縫寬度 可改善或消除這種影響。 . 與分析線相鄰的是非待測元素的譜線。 如果此譜線是該元素的非吸收線，同樣會使欲測元素的靈敏度下降，工作曲線彎曲；如果此譜線是該元素的吸收線，而試樣中又含有此元素 時，將產(chǎn)生“假吸收”，產(chǎn)生正誤差。這種干擾主要是由于空心陰極燈的陰極材料不純等，且常見于多元素 燈。 若選用具有合適惰性氣體，純度又較高的單元素?zé)?即可避免干擾。 空心陰極燈中有連續(xù)背景發(fā)射 主要來自燈內(nèi)雜質(zhì)氣體或陰極上的氧化物。連續(xù) 背景的發(fā)射不僅使靈敏度降低，工作曲線彎曲，而且當(dāng)試樣中共存元素的吸收線處于連續(xù)背景的發(fā)射區(qū)時有可能產(chǎn)生假吸收。因 此不能使用有嚴(yán)重連續(xù)背景發(fā)射的燈。燈的連續(xù)背景發(fā)射是由于 燈的制作不良，或長朗不用而引起的。可 將燈反接，并用大電流空點，以純化燈內(nèi)氣體 ，經(jīng)過這樣處理后，情況可能會改善。否則應(yīng)更換新燈。 2. 與共存元素的光譜線重疊引起的干擾 參見教材 P250, 表 85?？蛇x用待測元素的其它光譜線作為分析線，或者分離干擾離子來消除干擾。 3. 與原子化器有關(guān)的干擾 原子化器的發(fā)射 來自火焰本身或原子蒸氣中待測元素的發(fā)射。 當(dāng)儀器 采用調(diào)制方式 進行工作時，這一影響可得到減免。如果干擾仍然存在，則可適當(dāng) 增加燈電流 ,提高光源發(fā)射強度來改善倍噪比。 背景吸收 (分子吸收 ) 來自原于化器 (火焰或 無火焰 )的一種光譜干擾。它 是由氣態(tài)分子對光的吸收以及高濃度鹽的固體微粒對光的散射所引起的。它是一種寬頻帶吸收。 (包括 火焰本體吸收、金屬鹽顆粒吸收、光散射損失） 四、背景校正方法 氘燈校正法 D2 lamp background correction 連續(xù)光源用氘燈在紫外區(qū)；碘鎢燈、 氙燈在可見區(qū)扣除背景。 塞曼效應(yīng)校正法 Zeeman effect background correction 167。 86 原子吸收測定條件 分析線的選擇 空心陰極燈電流選擇 火焰類型的選擇 燃燒器高度的選擇 狹縫寬度的選擇 167。 87 靈敏度、特征濃度及檢出限 1. 靈敏度及特征濃度 當(dāng)待測元素的濃度 c 或質(zhì)量 m改變一個單位時。吸光度 A的變化量。在 AAS中，常用特征濃度或特征質(zhì)量來表示靈敏度。 S = dA dc S = dA dm Or 特征濃度： 產(chǎn)生 1%的吸收或 待測元素的質(zhì)量濃度（ ）或質(zhì)量分?jǐn)?shù) (1/1%). C0 = CX / A （ ） CX表示待測元素的濃度； A為多次測量的吸光度值。 例如， ，測得其吸光度為 ，則鎂的特征濃度為： ( 1/) = 特征質(zhì)量： 產(chǎn)生 1%的吸收或 待測元素的質(zhì)量（ g/1%） ,在石墨爐原子化法中應(yīng)用較為普遍。 m0 = ?S （ Pg或 ng） 檢出限： 產(chǎn)生一個能夠確證在試樣中存在某元素的分析信號所需要的該元素的最小含量，絕對檢出限則用m表示。 檢出限比靈敏度具有更明確的意義，它考慮到了噪聲的影響，并明確地指出了測定的可靠程度。由此可見，降低噪聲，提高 測定精密度是改善撿測極限的有效途徑 。 靈敏度的影響因素： 待測元素本身的性質(zhì)： 如難熔元素的靈敏度比普通元素靈敏 度要低得多。 測定儀器的性能： 如單色器的分辨率、光源的特性、檢測 器的靈敏度等有關(guān)。 實驗因素的影響： 如霧化器效率等 167。 89 Advantages and applications of AAS Selfstudy Teaching book, P262 263, Figure 828 作業(yè)： P268269 2， 3， 4， 5， 13， 15 題，
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