紅外光譜分析紅外吸收光譜法-資料下載頁
2026-01-13 00:17本頁面
【正文】 空，再將試樣注入。 當樣品量特別少或樣品面積特別小時，必須采用光束聚焦器，并配有微量液體池、微量固體池和微量氣體池，采用全反射系統(tǒng)或用帶有鹵化堿透鏡的反射系統(tǒng)進行測量。 第三節(jié) 紅外吸收光譜在制漿造紙分析中的應(yīng)用 在制漿造紙的分析中，紅外光譜法主要用于木素、纖維素和半纖維素的定性和定量分析，著重于基團分析及與它分析方法配合進行分析化學結(jié)構(gòu)方面的研究。同時，通過對制漿造紙過程中紙漿試樣紅外光譜的差異，推斷木素和糖類的功能基及結(jié)構(gòu)的變化規(guī)律，了解其反應(yīng)機理等。 木素的紅外光譜定性分析 紅外光譜研究木素結(jié)構(gòu)可以分為定性分析和定量分析兩類。紅外光譜定性分析大致可分為功能基定性和結(jié)構(gòu)分析兩個方面。功能基定性是根據(jù)木素的紅外光譜的特征吸收譜帶測定它有哪些功能基，而結(jié)構(gòu)分析通常是紅外光譜與其他分析方法（如質(zhì)譜、核磁共振、 X射線衍射、元素分析等）相結(jié)合以確定其結(jié)構(gòu)。此外，還可進一步在化學工藝過程中，功能基和結(jié)構(gòu)上所發(fā)生的變化。 紅外光譜定性和結(jié)構(gòu)分析一般有如下步驟。 在采用紅外光譜法和其他方法對木素進行定性和定量分析之前，需先采用適宜的方法將木素從原料或紙漿試樣中分離出來，并加以純化，制備成純凈的木素試樣。 木素的分離方法有多種，可制得不同種類的分離木素，主要有： Brauns天然木素（ BNL），磨木木素（ MWL），二氧六環(huán)木素（ DL）和纖維酶木素（ CEL）或酶分離木素（ EIL），以及各種經(jīng)化學改性處理的木素（ Klason木素等）。 目前認為磨木木素和纖維素酶木素是比較接近原本木素，而且操作可行，是較好的木素分離方法。 木素分離試樣用研壓制成透明的試片，并用紅外分光光度計得到相應(yīng)的紅外譜圖。 對木素所含基團的確定，是通過所得試樣譜圖與前人證實的特征吸收峰的位置加以對照比較來確定的 。 二、定量分析 定量分析原理 與其它分光光度法（紫外、可見分光光度法）一樣，紅外光譜定量分析是根據(jù)物質(zhì)組分的吸收峰強度來進行的，它的理論基礎(chǔ)是 lambert－beer定律。 近紅外光譜區(qū)介于可見光區(qū)與中紅外光區(qū)之間，波長范圍為 ～ m， 渡數(shù)范圍為 4000～ 13330/cm。由于近紅外光譜區(qū)與有機分子中含氫基團 (CH、 OH、 NH)振動的合頻與各級倍頻的吸收一致，因此通過掃描樣品的近紅外光譜，可得到樣品中有機分子基團的特征振動信息 。 近紅外光譜分析技術(shù) 與常規(guī)分析技術(shù)不同，近光譜是一種間接分析技術(shù)，必須通過建立校正模型（標定模型）來實現(xiàn)對未知樣品的定性或定量分析。具體的分析過程主要包括以下幾 個步驟： 一是選擇有代表性的樣品并測量其近光譜； 二是采用標準或認可的參考方法測定所關(guān)心的分或性質(zhì)數(shù)據(jù)； 三是將測量的光譜和基礎(chǔ)數(shù)據(jù)，用適當?shù)幕? 學計量方法建立校正模型； 四是未知樣品組分或性質(zhì)的測定。由近光譜分析技術(shù)的工作過程可見，現(xiàn)代近光譜分析技術(shù)包括了近光譜儀、化學計量學軟 件和應(yīng)用模型三部分。三者的有機結(jié)合才能滿足快速分析的技術(shù)要求，是缺一不可的。 近紅外光譜分析過程示意圖 近紅外光譜的優(yōu)缺點： ，使分析過程變得簡單 ： 作為分子振動能級躍遷產(chǎn)生的吸收光譜，近紅外區(qū)域的倍頻或合頻吸收系數(shù)很小，一般較紅外基頻吸收低 1~3個數(shù)量級，所以樣品無需稀釋即可直接測定，便于生產(chǎn)過程的實時測定。 ： 近紅外區(qū)內(nèi)光散射效應(yīng)大，且穿透深度大，使得近紅外光譜技術(shù)可以用于漫反射技術(shù)對樣品直接測定。 ： ? 近紅外區(qū)的波長短，不被玻璃或石英介質(zhì)所吸收。因而可以透過容器直接對樣品進行測定。 ? 更重要的是使一般玻璃光纖或石英光纖可以用于近紅外光譜技術(shù)，進而使傳統(tǒng)的近紅外光譜技術(shù)擴展到了工業(yè)生產(chǎn)過程分析及有毒有害情況下的在線檢測。 ，也可以得到精度很高的定量結(jié)果： ? 采用多元校正方法及一組已知的同類樣品所建立的定量模型，可以快速得到相對誤差小于 %的測定結(jié)果；定性分析采用識別分析程序，先取得一組已知樣品的吸光度分布模型，再測得待定性樣品在不同波長下的吸光度分布，用聚類原理確定樣品是否屬于已有的模型，即這一類已知的樣品。 ，不使用試劑，故不污染環(huán)境 ： ? 近紅外光譜分析只是取得樣品的光譜信號，有時可以在原容器內(nèi)直接測量，因而不需要其他試劑，測試過程不會產(chǎn)生任何污染。 ： ? 近紅外光譜的信息必須由計算機進行數(shù)據(jù)處理及統(tǒng)計分析，一般一個樣品取得光譜數(shù)據(jù)后可以立刻得到定性或定量分析結(jié)果，整個過程可以在不到 2min內(nèi)完。 ? 近紅外光譜技術(shù)的另一個特點是通過 1張光譜可以計算出樣品的多種組成或性質(zhì)數(shù)據(jù)。 ：它是一種間接檢測技術(shù) ,檢測的準確性依賴于所建立的數(shù)學模型的精度 ,這就對數(shù)學建模工作提出了比較高的要求。為了提高數(shù)學模型的適應(yīng)性和預測精度 ,要求樣品涵蓋范圍應(yīng)當盡量廣泛 ,因而其工作量較大。
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