紅外光譜分析紅外吸收光譜法-資料下載頁(yè)
2025-01-22 00:17本頁(yè)面
【正文】 空，再將試樣注入。 當(dāng)樣品量特別少或樣品面積特別小時(shí)，必須采用光束聚焦器，并配有微量液體池、微量固體池和微量氣體池，采用全反射系統(tǒng)或用帶有鹵化堿透鏡的反射系統(tǒng)進(jìn)行測(cè)量。 第三節(jié) 紅外吸收光譜在制漿造紙分析中的應(yīng)用 在制漿造紙的分析中，紅外光譜法主要用于木素、纖維素和半纖維素的定性和定量分析，著重于基團(tuán)分析及與它分析方法配合進(jìn)行分析化學(xué)結(jié)構(gòu)方面的研究。同時(shí)，通過(guò)對(duì)制漿造紙過(guò)程中紙漿試樣紅外光譜的差異，推斷木素和糖類的功能基及結(jié)構(gòu)的變化規(guī)律，了解其反應(yīng)機(jī)理等。 木素的紅外光譜定性分析 紅外光譜研究木素結(jié)構(gòu)可以分為定性分析和定量分析兩類。紅外光譜定性分析大致可分為功能基定性和結(jié)構(gòu)分析兩個(gè)方面。功能基定性是根據(jù)木素的紅外光譜的特征吸收譜帶測(cè)定它有哪些功能基，而結(jié)構(gòu)分析通常是紅外光譜與其他分析方法（如質(zhì)譜、核磁共振、 X射線衍射、元素分析等）相結(jié)合以確定其結(jié)構(gòu)。此外，還可進(jìn)一步在化學(xué)工藝過(guò)程中，功能基和結(jié)構(gòu)上所發(fā)生的變化。 紅外光譜定性和結(jié)構(gòu)分析一般有如下步驟。 在采用紅外光譜法和其他方法對(duì)木素進(jìn)行定性和定量分析之前，需先采用適宜的方法將木素從原料或紙漿試樣中分離出來(lái)，并加以純化，制備成純凈的木素試樣。 木素的分離方法有多種，可制得不同種類的分離木素，主要有： Brauns天然木素（ BNL），磨木木素（ MWL），二氧六環(huán)木素（ DL）和纖維酶木素（ CEL）或酶分離木素（ EIL），以及各種經(jīng)化學(xué)改性處理的木素（ Klason木素等）。 目前認(rèn)為磨木木素和纖維素酶木素是比較接近原本木素，而且操作可行，是較好的木素分離方法。 木素分離試樣用研壓制成透明的試片，并用紅外分光光度計(jì)得到相應(yīng)的紅外譜圖。 對(duì)木素所含基團(tuán)的確定，是通過(guò)所得試樣譜圖與前人證實(shí)的特征吸收峰的位置加以對(duì)照比較來(lái)確定的 。 二、定量分析 定量分析原理 與其它分光光度法（紫外、可見(jiàn)分光光度法）一樣，紅外光譜定量分析是根據(jù)物質(zhì)組分的吸收峰強(qiáng)度來(lái)進(jìn)行的，它的理論基礎(chǔ)是 lambert－beer定律。 近紅外光譜區(qū)介于可見(jiàn)光區(qū)與中紅外光區(qū)之間，波長(zhǎng)范圍為 ～ m， 渡數(shù)范圍為 4000～ 13330/cm。由于近紅外光譜區(qū)與有機(jī)分子中含氫基團(tuán) (CH、 OH、 NH)振動(dòng)的合頻與各級(jí)倍頻的吸收一致，因此通過(guò)掃描樣品的近紅外光譜，可得到樣品中有機(jī)分子基團(tuán)的特征振動(dòng)信息 。 近紅外光譜分析技術(shù) 與常規(guī)分析技術(shù)不同，近光譜是一種間接分析技術(shù)，必須通過(guò)建立校正模型（標(biāo)定模型）來(lái)實(shí)現(xiàn)對(duì)未知樣品的定性或定量分析。具體的分析過(guò)程主要包括以下幾 個(gè)步驟： 一是選擇有代表性的樣品并測(cè)量其近光譜； 二是采用標(biāo)準(zhǔn)或認(rèn)可的參考方法測(cè)定所關(guān)心的分或性質(zhì)數(shù)據(jù)； 三是將測(cè)量的光譜和基礎(chǔ)數(shù)據(jù)，用適當(dāng)?shù)幕? 學(xué)計(jì)量方法建立校正模型； 四是未知樣品組分或性質(zhì)的測(cè)定。由近光譜分析技術(shù)的工作過(guò)程可見(jiàn)，現(xiàn)代近光譜分析技術(shù)包括了近光譜儀、化學(xué)計(jì)量學(xué)軟 件和應(yīng)用模型三部分。三者的有機(jī)結(jié)合才能滿足快速分析的技術(shù)要求，是缺一不可的。 近紅外光譜分析過(guò)程示意圖 近紅外光譜的優(yōu)缺點(diǎn)： ，使分析過(guò)程變得簡(jiǎn)單 ： 作為分子振動(dòng)能級(jí)躍遷產(chǎn)生的吸收光譜，近紅外區(qū)域的倍頻或合頻吸收系數(shù)很小，一般較紅外基頻吸收低 1~3個(gè)數(shù)量級(jí)，所以樣品無(wú)需稀釋即可直接測(cè)定，便于生產(chǎn)過(guò)程的實(shí)時(shí)測(cè)定。 ： 近紅外區(qū)內(nèi)光散射效應(yīng)大，且穿透深度大，使得近紅外光譜技術(shù)可以用于漫反射技術(shù)對(duì)樣品直接測(cè)定。 ： ? 近紅外區(qū)的波長(zhǎng)短，不被玻璃或石英介質(zhì)所吸收。因而可以透過(guò)容器直接對(duì)樣品進(jìn)行測(cè)定。 ? 更重要的是使一般玻璃光纖或石英光纖可以用于近紅外光譜技術(shù)，進(jìn)而使傳統(tǒng)的近紅外光譜技術(shù)擴(kuò)展到了工業(yè)生產(chǎn)過(guò)程分析及有毒有害情況下的在線檢測(cè)。 ，也可以得到精度很高的定量結(jié)果： ? 采用多元校正方法及一組已知的同類樣品所建立的定量模型，可以快速得到相對(duì)誤差小于 %的測(cè)定結(jié)果；定性分析采用識(shí)別分析程序，先取得一組已知樣品的吸光度分布模型，再測(cè)得待定性樣品在不同波長(zhǎng)下的吸光度分布，用聚類原理確定樣品是否屬于已有的模型，即這一類已知的樣品。 ，不使用試劑，故不污染環(huán)境 ： ? 近紅外光譜分析只是取得樣品的光譜信號(hào)，有時(shí)可以在原容器內(nèi)直接測(cè)量，因而不需要其他試劑，測(cè)試過(guò)程不會(huì)產(chǎn)生任何污染。 ： ? 近紅外光譜的信息必須由計(jì)算機(jī)進(jìn)行數(shù)據(jù)處理及統(tǒng)計(jì)分析，一般一個(gè)樣品取得光譜數(shù)據(jù)后可以立刻得到定性或定量分析結(jié)果，整個(gè)過(guò)程可以在不到 2min內(nèi)完。 ? 近紅外光譜技術(shù)的另一個(gè)特點(diǎn)是通過(guò) 1張光譜可以計(jì)算出樣品的多種組成或性質(zhì)數(shù)據(jù)。 ：它是一種間接檢測(cè)技術(shù) ,檢測(cè)的準(zhǔn)確性依賴于所建立的數(shù)學(xué)模型的精度 ,這就對(duì)數(shù)學(xué)建模工作提出了比較高的要求。為了提高數(shù)學(xué)模型的適應(yīng)性和預(yù)測(cè)精度 ,要求樣品涵蓋范圍應(yīng)當(dāng)盡量廣泛 ,因而其工作量較大。
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