[理學]紅外光譜法-資料下載頁
2025-01-14 18:00本頁面
【正文】 高、受熱噪音影響大 熱釋電檢測器（ TGS） 半導體熱電效應 硫酸三甘酞（ TGS）單晶片受熱，溫度上升，其表面電荷減少，即 TGS釋放了部分電荷，該電荷經(jīng)放大并記錄 響應極快，可進行高速掃描（中紅外區(qū)只需 1s，適于 FTIR） 碲鎘汞檢測器（ MCT） 光電導，光伏效應 混合物 Hg1xCdxTe對光的響應 靈敏度高、響應快、可進行高速掃描 （五）記錄系統(tǒng) 記錄儀 新型儀器還配有微處理機控制儀器操作、譜圖中各種參數(shù)、譜圖的檢索等 二、 Fourier變換紅外光譜儀（ FTIR）（無色散元件） 20:23:56 干涉儀 光源 樣品室 檢測器 顯示器 繪圖儀 計算機 干涉圖 光譜圖 FTS （一）組成：光源（硅碳棒、高壓汞燈）、 Michelson干涉儀、檢測器、計算機和記錄儀等。 其核心部分為 Michelson干涉儀 ， 它將光源來的信號以干涉圖的形式送往計算機進行 Fourier變換的數(shù)學處理 ， 最后將干涉圖還原成光譜圖 （ 二 ） 原理 光源發(fā)出的輻射經(jīng)干涉儀轉變?yōu)楦缮婀?，通過試樣后，包含的光信息需要經(jīng)過數(shù)學上的傅立葉變換解析成普通的譜圖 光信號 →干涉儀 →干涉光 →計算機 →Fourier變換 →將干涉圖還原為紅外光譜圖 （三）優(yōu)點： 1 掃描速度極快 (1s)；適合儀器聯(lián)用； 2 不需要分光，信號強，靈敏度很高，檢出限 可達 109 – 1012； 3 分辨率高，波數(shù)精度可達 4 光譜范圍廣，可研究整個紅外區(qū)（ 10,000 – 10 cm1)的光譜 5 測定精度高，重復性可達 %，而雜散光小于 % 167。 試樣的處理和制備 一、紅外光譜法對試樣的要求 試樣可為氣、液、固，應滿足以下要求： （一）單一組分的純物質， 純度應 98%或符合商業(yè)規(guī)格， 這樣才便于與純化合物的標準光譜進行對照 提純多組分：分餾、萃取、重結晶、區(qū)域熔融 （ GCFTIR除外） （二）試樣中不應含有游離水 H2O有紅外吸收干擾樣品測定，侵蝕吸收池的鹽窗 （三）試樣的濃度和測試厚度應選擇適當 T: 1080% 二、制樣方法 （一）液體和溶液試樣 常用方法： 1. 液體池法： 沸點低、揮發(fā)性大試樣（注入封閉液體池中，液層厚度 ） 2. 液膜法 : 沸點較高的試樣（直接滴在兩塊鹽片之間形成液膜） CS2: 1350600 cm1 低頻 常用溶劑 CCl4: 40001350 cm1 高頻 （二）固體試樣 1. 壓片法： 試樣與 KBr研細混勻，在壓片機上壓成透明薄片 2. 石蠟糊法： 將干燥處理后的試樣研細，與液體石蠟混合，調成糊狀，夾在鹽片中測定 3. 薄膜法： 樣品直接加熱熔融后涂制或壓制成膜 167。 紅外光譜法的應用 一、定性分析（定性鑒定和結構分析） （一）已知物的鑒定：與標準譜圖對照 （二）未知物結構的測定 化合物的不飽和度 例如： Ω=1 + 6 + (06)/2 = 4 原子的數(shù)目價、三價、四價元素的分別為分子中所含的一????????431134,21nnnnnn2. 圖譜解析 步驟： （ 1）最強譜帶 →可能含的基團 （ 2）從指紋區(qū) →進一步驗證 （ 3）查對標準譜圖 →核實 P7275，例 ，自學，了解 （三）幾種標準圖譜集 Sadtler標準光譜集 美國費城 Sadtler Research Laboratories 1985年 收集 69， 000張棱鏡圖譜 1980年 收集 59， 000光柵圖譜 Aldrich 紅外圖譜庫 12， 000張附化學式索引 Sigma Fourier紅外光譜圖庫 10， 400張 FTIR并附索引 二、定量分析 理論基礎 LambertBeer定律 （一）基本原理 1. 選擇吸收帶的原則 （ 1）必須是被測物的特征吸收帶 （ 2）所選擇的吸收帶的吸收強度應與被測物質的濃度有線性關系 （ 3）所選擇的吸收帶應有較大的吸收系數(shù)，且周圍盡可能沒有其它吸收帶存在，以免干擾 2. 吸光度的測定 （ 1）一點法：（不考慮背景吸收） 讀取 T， 背景可以忽略的情況很少見 （ 2）基線法 A ~C 作標準曲線來定量 AAT 計算,1lg ?lcTTIIAt???? 00 lglg
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