紅外吸收光譜法ppt課件-資料下載頁
2025-05-12 12:56本頁面
【正文】 ，還集有紫外圖譜和核磁共振譜 。 有化合物名稱字順?biāo)饕?、化合物分類索引 、 官能團(tuán)字母順序索引 、 分子量索引 、 分子式索引 、 波長(zhǎng)索引 。 B、 API紅外光譜圖 C、 DMS周邊缺口光譜卡片 紅外吸收光譜法 （ 5） 計(jì)算機(jī)紅外光譜譜庫及其檢索系統(tǒng) 一些儀器配備有譜庫及其檢索系統(tǒng) 。 如Sadtler的 FTIR檢索譜庫有固定專業(yè)內(nèi)容的軟件包形式的譜庫達(dá) 46種以上 。 紅外吸收光譜法 定量分析 紅外定量的理論基礎(chǔ)是比爾定律 ， 然而紅外光譜的定量測(cè)定 ， 比紫外可見光對(duì)比爾定律的偏離更嚴(yán)重 。 因?yàn)榧t外吸收譜帶較寬 ， 而光源強(qiáng)度較低 ， 檢測(cè)器的靈敏度不高 ， 必須采用較寬的狹縫寬度 。 另外 ， 研糊法的試樣散射會(huì)引起輻射的損失 。 這些都導(dǎo)致了 ABS和濃度的非線性關(guān)系 。 在定量分析方面 ， 可用于測(cè)定大氣 、 汽車尾氣中的CO、 CO2， 水中的油分等 。 紅外吸收光譜法實(shí)驗(yàn) 作水楊酸的紅外吸收光譜圖 第一部分 儀器簡(jiǎn)介 （以島津 IR－ 435紅外分光光度計(jì)為例） 一、結(jié)構(gòu)與性能 光源 記錄儀 樣品光束 參比光束 樣品窗口 參比窗口 固體樣品的壓片機(jī) 二、操作過程 樣品制備 操作步驟 （ 1）開主機(jī)電源，等待記錄紙上打出“ IR－ 435 V－ 04” 表示一起初始化完畢。 （ 2）打開樣品和參比光束窗口拉門，將樣品池裝入樣品窗口，參比池裝入?yún)⒈却翱凇? （ 3）參數(shù)選擇 （ 4）用 100％ T ADJ鍵將透裹率調(diào)制 80左右。 （ 5）按 SCAN 鍵開始掃描。 （ 6）掃描結(jié)束，按 ON／ OFF鍵使左上角紅燈亮，依次按CODE 6 ENTER鍵，為掃描圖畫坐標(biāo)方格。 （ 7）關(guān)機(jī)。 三、參數(shù)設(shè)定 參數(shù)設(shè)定鍵 SLIT 狹縫鍵，可選擇自動(dòng)和固定方式 衍射光柵切換鍵，可選擇兩個(gè)光柵（ G1和G2） 的自動(dòng)切換或固定使用其中一個(gè) 波數(shù)掃描方式有兩種：通常方式和重復(fù)方式 OVERL／ SEQ 記錄方式鍵：覆蓋或連續(xù)方式 LINE SHAPE 曲線類型：實(shí)線、曲線、點(diǎn)劃線 波數(shù)軸標(biāo)度選擇鍵 SCAN SPEED 掃描速度鍵：有快、中、慢、調(diào)查、自動(dòng)和時(shí)間六種方式 AMP GAIN 放大器增益鍵 LIST 列表鍵：列表并打印上述參數(shù)的狀態(tài) ENTER 數(shù)字鍵 輸入鍵：按下該鍵則輸入的數(shù)值被確認(rèn) CE 清除鍵：在按輸入鍵前可清除輸入的數(shù)值 BRK 中斷鍵：在參數(shù)設(shè)置和數(shù)據(jù)處理過程中回到初始狀態(tài) 一次性操作鍵 SCAN 掃描鍵：控制掃描的開始和結(jié)束 CHART 記錄紙鍵：在自動(dòng)狀態(tài)，參數(shù)設(shè)置被打印出來；在停止?fàn)顟B(tài)則不打印 CHART FEED 進(jìn)紙鍵：按下此鍵則進(jìn)紙 波數(shù)轉(zhuǎn)移鍵 100％ T ADJ 100％調(diào)節(jié)鍵：把 100％ T條至合適的位置 Wavenumber Dispiay： 波數(shù)顯示窗；在參數(shù)設(shè)置和數(shù)據(jù)處理時(shí)，不顯示波數(shù)，只顯示設(shè)入的數(shù)值 Ordinate Mode Selector： 縱軸顯示窗，顯示透光率或吸光度，也用于參數(shù)設(shè)置和數(shù)據(jù)處理及顯示出錯(cuò)信息。 Data Processing Keys： 數(shù)據(jù)處理鍵 ON／ OFF 數(shù)據(jù)處理開關(guān) FILE 指定文件鍵 INP 輸入鍵，把光譜數(shù)值從單色器存入數(shù)據(jù)文件，輸入文件號(hào)、波長(zhǎng)空間、累積次數(shù) CODE 代碼鍵，指定數(shù)據(jù)處理類型。按下代碼鍵，縱軸顯示窗顯示“ CODE”， 再通過數(shù)字鍵輸入所需代碼號(hào) 第二部分 實(shí) 驗(yàn) （用 KBr晶體壓片法制樣，作水楊酸的紅外吸收光譜圖） 一、目的要求 了解紅外分光光度計(jì)的工作原理及其使用方法。 掌握用壓片法制作固體試樣片的方法。 二、儀器 島津 IR－ 435紅外分光光度計(jì)、壓片機(jī)、瑪瑙研缽、紅外干燥燈。 三、試劑 水楊酸（分析純）、 KBr（ 光譜純） 四、操作步驟 用瑪瑙研缽將 KBr晶體塊研成粉末，過篩。 紅外用 KBr 專用篩 瑪瑙研缽 稱取 KBr和水楊酸樣品（ 100： 1）混合研細(xì)，并置于105℃ 烘箱中 15分鐘，以除去 KBr中的水份。（對(duì)于高溫下易分解的樣品不用此法） 用壓片機(jī)將 KBr與樣品混合物壓成透明薄片，壓力為500 kgf／ cm2， 時(shí)間為 7～ 8分鐘。制得的晶片必須無裂痕，局部無發(fā)白現(xiàn)象，如同玻璃般透明，否則應(yīng)重新制作。晶片局部發(fā)白，表示壓制的晶片厚薄不勻；晶片模糊，表示晶片吸潮，水在 3450cm1 和 1640cm1 。 把制好的晶體片裝入固體樣品支架，開機(jī)并作紅外圖譜。開機(jī)及參數(shù)設(shè)置見 “儀器簡(jiǎn)介”。 壓片磨具 毛面 光面 制作晶體片 制成的晶體片 五、數(shù)據(jù)處理 將作出的紅外光譜圖與《藥品紅外光譜圖集》中的水楊酸標(biāo)準(zhǔn)紅外圖譜進(jìn)行比較，標(biāo)出各特征吸收峰的波數(shù)，并確定其歸屬。 水楊酸的標(biāo)準(zhǔn)紅外圖
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