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紫外可見吸收光譜法-資料下載頁

2024-12-08 11:39本頁面
  

【正文】 HEBEI NORMAL UNIVERSITY, College of Chemistry amp。 Material Science HEBEI NORMAL UNIVERSITY, College of Chemistry amp。 Material Science 真空光電管 90V DC 直流放大 陰極 R + 光束 e 陽極絲 ( Ni) 抽真空 玻璃管壁開有石英窗口 HEBEI NORMAL UNIVERSITY, College of Chemistry amp。 Material Science 光電倍增管:檢測微弱光信號的光電元件 原理: ,相鄰電極間加一定電壓。 K上,轟擊出光電 子,在電場加速下又射向第一倍增極,轟擊出更多的光電子。 ,又會發(fā)射出更多的電子。經(jīng)多個打拿極,釋放的電子依次倍增。 結(jié)構(gòu):真空密封管、光敏陰極、倍增極、陽極 4. 最后放出的光電子 比最初多到 106倍以上, 最大電流可達(dá) 10μA,電流經(jīng)負(fù)載電阻轉(zhuǎn)變 為電壓信號送入放大器。 工作范圍內(nèi),電壓越高,放大倍數(shù)越大。兩極 電壓 75~100V。 (五)信號顯示器 檢流計、微安表、電位計、數(shù)字電壓表、記錄儀、 數(shù)據(jù)微處理機(jī) 等進(jìn)行儀器自動控制和結(jié)果處理。 二、分光光度計構(gòu)造原理 (一)單光束分光光度計 優(yōu)點:結(jié)構(gòu)簡單,價格便宜。 缺點: 測量結(jié)果受光源波動性影響大 型號: 721,722,751,752,724型 例: 721型 分光光度計。波長范圍: 360800nm。 光源:鎢燈;色散元件:玻璃棱鏡;檢測器:光電管。 752型 紫外可見分光光度計。波長范圍:2001000nm。 光源: 鎢燈,氘燈;色散元件:光柵;檢測器:光電管。 (二)、 雙光束分光光度計 相等的兩束光,一束通過參比池,一束通過樣品池。 ,此比值即為試樣的透射比,經(jīng)對數(shù)變換將它轉(zhuǎn)換成吸光度并作為波長的函數(shù)記錄下來。 雙光束分光光度計一般都能自動記錄 吸收光譜曲線 。 由于兩束光 同時 分別通過參比池和樣品池,能自動消除光源強(qiáng)度變化所引起的誤差 。 具有較高的精密度和準(zhǔn)確度。 (三)、雙波長分光光度計 由同一光源發(fā)出的光被分成兩束,分別經(jīng)過兩個單色器,得到兩束不同波長( ?1和 ?2)的單色光;利用切光器使兩束光以一定的頻率交替照射同一吸收池,然后經(jīng)過光電倍增管和電子控制系統(tǒng),最后由顯示器顯示出兩個波長處的吸光度差值 ΔA 對于多組分混合物、混濁試樣(如生物組織液)分析,以及存在背景干擾或共存組分吸收干擾的情況下,利用雙波長分光光度法,往往能提高方法的靈敏度和選擇性。 ( ΔA=A?1A?2 , ?A=(??1??2)bc ) 調(diào)節(jié)儀器,可使 ?1和 ?2 的光強(qiáng)相等: A?1=lgI0/I1= ??1bc+As A?2 1=lgI0/I2= ??2bc+As ?A=(??1??2)bc 等吸收雙波長法, ?1和 ?2的選擇 測定 a和 b的標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸收光譜。 在選定的兩個波長處干擾組分應(yīng)具 有相同的吸收。 A?1=lgI0/I1= ??1bc+As A?2 =lgI0/I2= ??2bc+As ?A=(??1??2)bc 第四節(jié) 紫外 可見吸收光譜法的應(yīng)用 一、在有機(jī)定性分析中的應(yīng)用 (一)化合物的鑒定 (二)結(jié)構(gòu)分析 二、催化動力學(xué)光度法 (一)化合物的鑒定 光譜比較法: 同標(biāo)準(zhǔn)試樣光譜圖比較,若未知物與標(biāo)準(zhǔn)試樣的吸收光譜非常一致(峰數(shù)、位置、形狀、 ?max),則認(rèn)為二者具有相同的生色團(tuán)或者為同一化合物 利用標(biāo)準(zhǔn)圖譜定性 紫外標(biāo)準(zhǔn)光譜圖及有關(guān)手冊 “ Sadtler Standard Spectra(Ultraviolet)” Heyden,London,1978. “Ultraviolet Spectra of Aromatic Compounds” Wiley,New York,1951. “Handbook of Ultraviolet and Visible Absorption Spectra of Organic Compounds” New York, Plenum,1967 “Oranic Electronic Spectral Data” HEBEI NORMAL UNIVERSITY (二) 結(jié)構(gòu)分析 的一般規(guī)律 220400nm無吸收 飽和的直鏈烴、脂環(huán)烴、其它飽和脂肪族化合物、單烯 210250nm強(qiáng)吸收峰 共軛雙鍵 260350nm強(qiáng)吸收峰 3~5個共軛 260nm精細(xì)結(jié)構(gòu)的弱吸收帶 苯環(huán) 許多吸收峰,延伸至可見光區(qū) 270350nm弱吸收帶 多環(huán)芳烴 非共軛,具有 n電子的生色團(tuán) 同分異構(gòu)體的判別 乙酰乙酸乙酯 互變異構(gòu)體的判別 酮式 ?max =204 nm 烯醇式 ?max=245 nm 極性溶劑 非極性溶劑 二、催化動力學(xué)光度法 ? 在催化劑的作用下,反應(yīng)速率加快,在一定范圍內(nèi),反應(yīng)速率與催化劑濃度有一定比例關(guān)系,通過測量反應(yīng)速率即可測定催化劑的濃度 ( 1)產(chǎn)物 F為有色化合物 —— 顯色法 ( 2)反應(yīng)物 D為有色化合物 催化動力學(xué)光度法 ? 方法類型:固定吸光度法 斜率法 固定時間法 ? 標(biāo)準(zhǔn)曲線:顯色法: A與催化劑濃度 褪色法: 與催化劑濃度 AA0lg?了解有機(jī)化合物、無機(jī)化合物紫外、可見吸收光譜產(chǎn)生的基本原理;掌握有機(jī)化合物、無機(jī)化合物中電子躍遷的基本類型。 ?掌握紫外 — 可見分光光度計的主要組成部件及各部件的要求。
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