紫外可見(jiàn)吸收光譜法-閱讀頁(yè)
2024-12-23 11:39本頁(yè)面
【正文】 of Chemistry amp。 Material Science UV2501PC 紫外－可見(jiàn)分光光度計(jì) （一）光 源 ? 要求：發(fā)射足夠強(qiáng)度的連續(xù)光譜 良好穩(wěn)定性和較長(zhǎng)使用壽命 ? 可見(jiàn)區(qū)：鎢燈 發(fā)射 320～ 2500nm連續(xù)光譜 ? 紫外區(qū)：氫、氘燈 發(fā)射 180～ 375nm連續(xù)光譜 HEBEI NORMAL UNIVERSITY, College of Chemistry amp。 Material Science HEBEI NORMAL UNIVERSITY, College of Chemistry amp。 Material Science 準(zhǔn)直透鏡 棱鏡 聚焦透鏡 出射狹縫 6 （三）吸收池 盛放溶液并提供一定吸光厚度的器皿。 HEBEI NORMAL UNIVERSITY 在所用的波長(zhǎng)范圍內(nèi)有良好的透光性，兩透光面有精確的光程。因?yàn)槲粘夭牧系谋旧砦馓卣饕约拔粘氐墓獬涕L(zhǎng)度的精度等對(duì)分析結(jié)果都有影響。 （四）檢測(cè)器 ? 將光信號(hào)變成可測(cè)的電信號(hào)，常用的有光電池、光電管或光電倍增管 光電管 ? 陰極表面有光敏材料，光照射光敏材料，陰極發(fā)射電子，在陰陽(yáng)兩極加壓，形成光電流 ? 藍(lán)敏光電管 （ 220625nm） 、紅敏光電管（ 6001200nm） HEBEI NORMAL UNIVERSITY, College of Chemistry amp。 Material Science 真空光電管 90V DC 直流放大 陰極 R + 光束 e 陽(yáng)極絲 （ Ni） 抽真空 玻璃管壁開(kāi)有石英窗口 HEBEI NORMAL UNIVERSITY, College of Chemistry amp。 K上，轟擊出光電 子，在電場(chǎng)加速下又射向第一倍增極，轟擊出更多的光電子。經(jīng)多個(gè)打拿極，釋放的電子依次倍增。 工作范圍內(nèi)，電壓越高，放大倍數(shù)越大。 （五）信號(hào)顯示器 檢流計(jì)、微安表、電位計(jì)、數(shù)字電壓表、記錄儀、 數(shù)據(jù)微處理機(jī) 等進(jìn)行儀器自動(dòng)控制和結(jié)果處理。 缺點(diǎn)： 測(cè)量結(jié)果受光源波動(dòng)性影響大 型號(hào)： 721,722,751,752,724型 例： 721型 分光光度計(jì)。 光源：鎢燈；色散元件：玻璃棱鏡；檢測(cè)器：光電管。波長(zhǎng)范圍：2001000nm。 (二）、 雙光束分光光度計(jì) 相等的兩束光，一束通過(guò)參比池，一束通過(guò)樣品池。 雙光束分光光度計(jì)一般都能自動(dòng)記錄 吸收光譜曲線(xiàn) 。 具有較高的精密度和準(zhǔn)確度。 （ ΔA=A?1A?2 ， ?A=(??1??2)bc ） 調(diào)節(jié)儀器，可使 ?1和 ?2 的光強(qiáng)相等： A?1=lgI0/I1= ??1bc+As A?2 1=lgI0/I2= ??2bc+As ?A=(??1??2)bc 等吸收雙波長(zhǎng)法， ?1和 ?2的選擇 測(cè)定 a和 b的標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸收光譜。 A?1=lgI0/I1= ??1bc+As A?2 =lgI0/I2= ??2bc+As ?A=(??1??2)bc 第四節(jié) 紫外 可見(jiàn)吸收光譜法的應(yīng)用 一、在有機(jī)定性分析中的應(yīng)用 （一）化合物的鑒定 （二）結(jié)構(gòu)分析 二、催化動(dòng)力學(xué)光度法 （一）化合物的鑒定 光譜比較法： 同標(biāo)準(zhǔn)試樣光譜圖比較，若未知物與標(biāo)準(zhǔn)試樣的吸收光譜非常一致（峰數(shù)、位置、形狀、 ?max），則認(rèn)為二者具有相同的生色團(tuán)或者為同一化合物 利用標(biāo)準(zhǔn)圖譜定性 紫外標(biāo)準(zhǔn)光譜圖及有關(guān)手冊(cè) “ Sadtler Standard Spectra(Ultraviolet)” Heyden,London,1978. “Ultraviolet Spectra of Aromatic Compounds” Wiley,New York,1951. “Handbook of Ultraviolet and Visible Absorption Spectra of Organic Compounds” New York, Plenum,1967 “Oranic Electronic Spectral Data” HEBEI NORMAL UNIVERSITY （二） 結(jié)構(gòu)分析 的一般規(guī)律 220400nm無(wú)吸收 飽和的直鏈烴、脂環(huán)烴、其它飽和脂肪族化合物、單烯 210250nm強(qiáng)吸收峰 共軛雙鍵 260350nm強(qiáng)吸收峰 3~5個(gè)共軛 260nm精細(xì)結(jié)構(gòu)的弱吸收帶 苯環(huán) 許多吸收峰，延伸至可見(jiàn)光區(qū) 270350nm弱吸收帶 多環(huán)芳烴 非共軛，具有 n電子的生色團(tuán) 同分異構(gòu)體的判別 乙酰乙酸乙酯 互變異構(gòu)體的判別 酮式 ?max =204 nm 烯醇式 ?max=245 nm 極性溶劑 非極性溶劑 二、催化動(dòng)力學(xué)光度法 ? 在催化劑的作用下，反應(yīng)速率加快，在一定范圍內(nèi)，反應(yīng)速率與催化劑濃度有一定比例關(guān)系，通過(guò)測(cè)量反應(yīng)速率即可測(cè)定催化劑的濃度 （ 1）產(chǎn)物 F為有色化合物 —— 顯色法 （ 2）反應(yīng)物 D為有色化合物 催化動(dòng)力學(xué)光度法 ? 方法類(lèi)型：固定吸光度法 斜率法 固定時(shí)間法 ? 標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)：顯色法： A與催化劑濃度 褪色法： 與催化劑濃度 AA0lg?了解有機(jī)化合物、無(wú)機(jī)化合物紫外、可見(jiàn)吸收光譜產(chǎn)生的基本原理；掌握有機(jī)化合物、無(wú)機(jī)化合物中電子躍遷的基本類(lèi)型。
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