原子吸收光譜法sppt課件-閱讀頁
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【正文】 S3= D1= nm/mm D2= nm/mm D3= nm/mm ※ 一般，色散元件的線色散率的倒數(shù)用來反映其色散本領(lǐng)，為固定值。 在光強度加大的同時，單色器的分辨率降低。 ：將單色器分出的光信號轉(zhuǎn)變成電信號。 ：將光電倍增管輸出的較弱信號，經(jīng)電子線路進一步放大。 、記錄 2022/6/3 37 44 原子吸收光譜法的分析方法 一、分析條件的選擇 (1)靈敏度 （ S） 在一定濃度時，測定值（吸光度 A）的增量（ ΔA）與相應的待測元素濃度（或質(zhì)量）的增量（ Δc或 Δm）的比值 。 斜率越大，靈敏度越高。 (3)特征質(zhì)量 （ 石墨爐原子吸收法 ） 單位 ： ug(1%)1 Cc S 04 4ΔA 04 4ΔCC ??? μg?mL1 ( 1%)1 mc S0 .0 0 4 4ΔA0 .0 0 4 4Δmm ??? 2022/6/3 39 在適當置信度下，能檢測出的待測元素的最小濃度或最小量。 (1)火焰法 (2)石墨爐法 σ為空白液進行 10次以上 A平行測定的標準偏差。②在共振線存在譜線干擾時或測量高濃度時，也可選次靈敏線（非共振線）為分析線。②有鄰近干擾線（如測過渡及稀土金屬），宜選較小通帶。 一般使用額定電流（ 5～ 20mA）的 40~60%。 ①溫度適當，選擇待測元素都能變?yōu)榛鶓B(tài)原子的溫度。 2022/6/3 42 (5) 觀測高度 調(diào)節(jié)觀測高度（燃燒器高度），可使元素通過自由原子濃度最大的火焰區(qū)（中間薄層區(qū)，溫度最高），靈敏度高，觀測穩(wěn)定性好。 工作曲線y = R2 = 00 1 濃度(C)吸光度(A)吸光度A 線性 (吸光 度A) 2022/6/3 44 （ 2）注意幾點 ①標準溶液濃度范圍適宜，使 A=~。 ③標準系列應與待測樣溶液組成基本一致。 但對某一兩個樣品而言，仍需配制標準系列，費時。 2022/6/3 45 P60， 13 用原子吸收法測定鈷獲得如下數(shù)據(jù)： 2 4 5 8 10 T% （ 1）繪制 AC標準曲線； （ 2）某一試液在同樣條件下測得 T=%,求該試液 中鈷的質(zhì)量濃度。以空白溶液為參比，在相同條件下，測定吸光度。 Cs=0的點外推至橫軸， 在濃度軸上的截距為未知樣 濃度 Cx。 標準加入法一個樣品繪制一條曲線 ， 不適合大批樣品分析 。在兩個 25mL容量瓶中，分別準確加入上述樣品稀釋液 ， 再分別加入 標準溶液 ， 稀釋至刻線。 求原試樣中鎘含量，用 ug/g表示。求植株試樣中鋅含量。 （ 1）公式計算法 =KCx =K[Cx+（ ） ] 兩式相比，得到： Cx= 103 molL1 ） 0 吸光度 0 加標濃度吸光度 2022/6/3 56 45 干擾與消除方法 一、光譜干擾 待測元素的共振線與干擾物質(zhì)譜線分離不完全，這類干擾主要來自光源和原子化裝置，主要有以下幾種： 有單色器不能分離的待測元素的鄰近線，可以通過調(diào)小狹縫的方法來抑制這種干擾。 2022/6/3 57 換燈。 （ 1） 分子吸收 指在原子化過程中生成的氣體分子 、 難解離鹽類等對特征輻射的吸收 。 2022/6/3 58 ★ 背景干擾的的校正方法 （ 1）空白校正法 △ Ax= Ax Ab 本方法對復雜樣品很難配制相近的空 白溶液。用氘燈在紫外區(qū)（ 190~360nm） 進行背景校正。 吸收線調(diào)制（強磁場加在原子化器上）。主要影響試樣噴入火焰的速度、霧化效率、霧滴大小等。 2022/6/3 61 三、化學干擾 指待測元素與其它組分之間的化學作用所引起的干擾效應。 ◆ 化學干擾 待測元素與其共存物質(zhì)作用生成難揮發(fā)的化合物，致使參與吸收的基態(tài)原子減少。硫酸鹽、硅酸鹽與鋁生成難 揮發(fā)物。 （ 1）保護劑 與待測元素形成穩(wěn)定的絡合物，防止 干擾物質(zhì)與其作用。 （ 2）釋放劑 與干擾元素生成更穩(wěn)定化合物使待測元素釋放出來。 2CaCl2 + 2H3PO4 = Ca2P2O7 + 4HCl + H2O H3PO4 + LaCl3 = LaPO4 + 3HCl （ 3）飽和劑 加入足夠的干擾元素，使干擾趨于穩(wěn)定。 2022/6/3 64 四、電離干擾 待測元素形成基態(tài)原子后進一步失去電子，使測定結(jié)果和靈敏度降低的現(xiàn)象。電離電位 ≤6eV的元素易發(fā)生電離，火焰溫度越高，干擾越嚴重。 例：加入足量的銫鹽，抑制 K、 Na的電離。 （ K和 Ca的電離電位分別為 ）
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