紅外吸收光譜法ppt課件-閱讀頁(yè)
2025-05-27 12:56本頁(yè)面
【正文】 紅外吸收光譜法 (3)固體樣 A、 壓片法 ：是最常用的方法 。 壓片模具 壓片機(jī) 壓成的薄片 紅外吸收光譜法 ? 固體樣 B、 糊狀法 ：把細(xì)粉狀樣品與石蠟油混合成糊狀 ， 壓 在兩個(gè)巖鹽片之間進(jìn)行測(cè)譜 。 紅外吸收光譜法 試樣制備的注意事項(xiàng) A、 試樣的濃度和測(cè)試厚度應(yīng)選擇適當(dāng) ， 以使光譜圖中大部分吸收峰的透射比處于 15％ － 70％ 范圍內(nèi) 。 B、 試樣中不應(yīng)含有游離水 。 C、 試樣應(yīng)該是單一組份的純物質(zhì) 。 紅外吸收光譜法 定性分析 （ 1） 試樣的分離和精制 用各種分離手段 （ 如分餾 、 萃取 、 重結(jié)晶 、 層析等 ）提純?cè)嚇?， 以得到單一的純物質(zhì) 。 （ 2） 了解試樣的其他資料 了解試樣的來(lái)源 、 元素分析值 、 相對(duì)分子質(zhì)量 、 熔點(diǎn) 、沸點(diǎn) 、 溶解度 、 有關(guān)的化學(xué)性質(zhì)以及紫外光譜 、 核磁共振譜 、 質(zhì)譜等 ， 這對(duì)圖譜的解析有很大幫助 。 不飽和度 ：表示有機(jī)分子中碳原子的飽和程度 。 U＝ 0 表示飽和 U＝ 1 表示有一個(gè)雙鍵或一個(gè)環(huán) U＝ 2 表示有一個(gè)叁鍵 U= 4 表示有一個(gè)苯環(huán) 例如： CH3(CH2)7COOH的不飽和度計(jì)算： U＝ 1＋ 9＋ （ 0 － 18 ） /2 ＝ 1， 說(shuō)明分子式中存在雙鍵 紅外吸收光譜法 （ 3） 圖譜的解析：依據(jù)紅外譜圖的三要素進(jìn)行解析 。 美國(guó)薩特勒研究實(shí)驗(yàn)室出版 。 有化合物名稱字順?biāo)饕?、化合物分類索引 、 官能團(tuán)字母順序索引 、 分子量索引 、 分子式索引 、 波長(zhǎng)索引 。 如Sadtler的 FTIR檢索譜庫(kù)有固定專業(yè)內(nèi)容的軟件包形式的譜庫(kù)達(dá) 46種以上 。 因?yàn)榧t外吸收譜帶較寬 ， 而光源強(qiáng)度較低 ， 檢測(cè)器的靈敏度不高 ， 必須采用較寬的狹縫寬度 。 這些都導(dǎo)致了 ABS和濃度的非線性關(guān)系 。 紅外吸收光譜法實(shí)驗(yàn) 作水楊酸的紅外吸收光譜圖 第一部分 儀器簡(jiǎn)介 （以島津 IR－ 435紅外分光光度計(jì)為例） 一、結(jié)構(gòu)與性能 光源 記錄儀 樣品光束 參比光束 樣品窗口 參比窗口 固體樣品的壓片機(jī) 二、操作過(guò)程 樣品制備 操作步驟 （ 1）開(kāi)主機(jī)電源，等待記錄紙上打出“ IR－ 435 V－ 04” 表示一起初始化完畢。 （ 3）參數(shù)選擇 （ 4）用 100％ T ADJ鍵將透裹率調(diào)制 80左右。 （ 6）掃描結(jié)束，按 ON／ OFF鍵使左上角紅燈亮，依次按CODE 6 ENTER鍵，為掃描圖畫(huà)坐標(biāo)方格。 三、參數(shù)設(shè)定 參數(shù)設(shè)定鍵 SLIT 狹縫鍵，可選擇自動(dòng)和固定方式 衍射光柵切換鍵，可選擇兩個(gè)光柵（ G1和G2） 的自動(dòng)切換或固定使用其中一個(gè) 波數(shù)掃描方式有兩種：通常方式和重復(fù)方式 OVERL／ SEQ 記錄方式鍵：覆蓋或連續(xù)方式 LINE SHAPE 曲線類型：實(shí)線、曲線、點(diǎn)劃線 波數(shù)軸標(biāo)度選擇鍵 SCAN SPEED 掃描速度鍵：有快、中、慢、調(diào)查、自動(dòng)和時(shí)間六種方式 AMP GAIN 放大器增益鍵 LIST 列表鍵：列表并打印上述參數(shù)的狀態(tài) ENTER 數(shù)字鍵 輸入鍵：按下該鍵則輸入的數(shù)值被確認(rèn) CE 清除鍵：在按輸入鍵前可清除輸入的數(shù)值 BRK 中斷鍵：在參數(shù)設(shè)置和數(shù)據(jù)處理過(guò)程中回到初始狀態(tài) 一次性操作鍵 SCAN 掃描鍵：控制掃描的開(kāi)始和結(jié)束 CHART 記錄紙鍵：在自動(dòng)狀態(tài)，參數(shù)設(shè)置被打印出來(lái)；在停止?fàn)顟B(tài)則不打印 CHART FEED 進(jìn)紙鍵：按下此鍵則進(jìn)紙 波數(shù)轉(zhuǎn)移鍵 100％ T ADJ 100％調(diào)節(jié)鍵：把 100％ T條至合適的位置 Wavenumber Dispiay： 波數(shù)顯示窗；在參數(shù)設(shè)置和數(shù)據(jù)處理時(shí)，不顯示波數(shù)，只顯示設(shè)入的數(shù)值 Ordinate Mode Selector： 縱軸顯示窗，顯示透光率或吸光度，也用于參數(shù)設(shè)置和數(shù)據(jù)處理及顯示出錯(cuò)信息。按下代碼鍵，縱軸顯示窗顯示“ CODE”， 再通過(guò)數(shù)字鍵輸入所需代碼號(hào) 第二部分 實(shí) 驗(yàn) （用 KBr晶體壓片法制樣，作水楊酸的紅外吸收光譜圖） 一、目的要求 了解紅外分光光度計(jì)的工作原理及其使用方法。 二、儀器 島津 IR－ 435紅外分光光度計(jì)、壓片機(jī)、瑪瑙研缽、紅外干燥燈。 紅外用 KBr 專用篩 瑪瑙研缽 稱取 KBr和水楊酸樣品（ 100： 1）混合研細(xì)，并置于105℃ 烘箱中 15分鐘，以除去 KBr中的水份。制得的晶片必須無(wú)裂痕，局部無(wú)發(fā)白現(xiàn)象，如同玻璃般透明，否則應(yīng)重新制作。 把制好的晶體片裝入固體樣品支架，開(kāi)機(jī)并作紅外圖譜。 壓片磨具 毛面 光面 制作晶體片 制成的晶體片 五、數(shù)據(jù)處理 將作出的紅外光譜圖與《藥品紅外光譜圖集》中的水楊酸標(biāo)準(zhǔn)紅外圖譜進(jìn)行比較，標(biāo)出各特征吸收峰的波數(shù)，并確定其歸
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