第十二章、波譜分析簡介1211紅外吸收光譜分析infrared-資料下載頁
2025-08-01 13:38本頁面
【正文】 析有機(jī)物質(zhì)時常用電子轟擊離子源 ?分析無機(jī)物時常用高頻火花離子源 質(zhì)量分析器又稱為離子分離器 。 它的作用是將離子室產(chǎn)生的離子 ， 按照質(zhì)荷比的大小進(jìn)行分離 。 ZMUHR ??? 21 經(jīng)過質(zhì)量分析器后的離子 ， 到達(dá)檢測系統(tǒng)進(jìn)行檢測 。 質(zhì)譜圖與離子峰 在原始質(zhì)譜圖上豐度最大的離子峰稱為基峰 ， 將基峰的豐度規(guī)定為 100%， 其他離子峰的豐度以相對于基峰的百分率來表示 ， 稱為相對豐度 。 基峰 ① 分子離子峰 定義： 分子失去電子形成帶正電荷的陽離子 ， 稱為分子離子 ， 質(zhì)譜圖中相應(yīng)的峰稱為分子離子峰或母峰 。分子離子峰是除同位素峰之外 ， 質(zhì)量數(shù)最大的質(zhì)譜峰 ，據(jù)此可準(zhǔn)確測定未知物的相對分子質(zhì)量 。 有機(jī)化合物中分子離子的穩(wěn)定性順序如下 ：芳香環(huán)＞共軛多烯＞烯＞環(huán)狀化合物＞碳基化合物＞醚＞酯＞胺＞酸＞醇＞烴 。 ② 同位素離子峰 ?由于同位素的存在 ， 質(zhì)譜圖中就會出現(xiàn)不同質(zhì)量數(shù)的同位素形成的峰 ， 稱為同位素離子峰 。 ?同位素離子峰的豐度比 ， 與同位素在自然界的豐度比是相當(dāng)?shù)? ?利用同位素離子峰可以判斷化合物中是否含有某種元素 。 ?通過測定質(zhì)譜圖上同位素離子峰與分子離子峰的豐度比 ， 可以推斷化合物的分子式 。 ③ 碎片離子峰 當(dāng)轟擊電子的能量超過分子電離所需的能量時 ， 原子之間的化學(xué)鍵會斷裂 ， 形成碎片 ， 帶有正電荷的碎片進(jìn)入離子檢測器 ， 在質(zhì)譜圖上出現(xiàn)許多碎片離子峰 。 ④ 重排離子峰 在分子中有兩個或兩個以上的鍵斷裂時 ， 分子內(nèi)原子或原子基團(tuán)發(fā)生重排 ， 某些原子或基團(tuán)從分子或離子中的一個位置轉(zhuǎn)移到另一個位置所生成的離子 ， 稱為重排離子 ， 質(zhì)譜圖上相應(yīng)的峰稱為重排離子峰 。 ⑤ 亞穩(wěn)態(tài)離子峰 質(zhì)譜峰中還有處于亞穩(wěn)態(tài)的離子峰 。 在電離 、 裂解 、重排過程中的產(chǎn)生的離子 ， 有一部分處于亞穩(wěn)態(tài) ， 它們有可能進(jìn)一步發(fā)生裂解 ， 部分亞穩(wěn)態(tài)離子進(jìn)入離子檢測器 ， 形成亞穩(wěn)離子峰 。 質(zhì)譜分析法的應(yīng)用和特點(diǎn) 產(chǎn)生分子離子只需要十幾電子伏的能量 ， 若轟擊電子的能量在 76V～ 15eV時 ， 所產(chǎn)生的分子離子峰 (母峰 )的質(zhì)荷比數(shù)值就是有機(jī)化合物的相對分子質(zhì)量 。只要找到分子離子峰 ， 就可以確定化合物的相對分子質(zhì)量 。 確定相對分子質(zhì)量 質(zhì)荷比最大的三個峰分別為： M/Z 128， M/Z 130， M/Z 132，相對應(yīng)于同位素峰 ， 其中 M/Z 128為分子離子峰 ， 該物質(zhì)的相對分子質(zhì)量應(yīng)為 128。 (1) 應(yīng)用非常廣泛 ， 可進(jìn)行有機(jī)物的定性 、 定量分析及相對分子質(zhì)量的測定 ， 進(jìn)行無機(jī)物的定性 、 半定量和定量分析以及同位素分析等 。 (2)被分析對象可以是氣體 、 液體或固體 。 (3) 靈敏度高 ， 對于無機(jī)物的最高絕對靈敏度可達(dá) 104g (4)質(zhì)譜法的分辨率高 ， 能分辨同位素 200Hg和 201Hg， 以及化學(xué)性質(zhì)極為相似的不同物質(zhì) 。 (5)分析效率高 ， 分析速度快 。 缺點(diǎn)：質(zhì)譜分析儀器結(jié)構(gòu)復(fù)雜 ， 價格昂貴 ， 使用及維修比較困難 。
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