第四章原子吸收光譜分析法-資料下載頁(yè)
2025-08-01 13:33本頁(yè)面
【正文】 景吸收：由于原子化器（火焰和石墨爐）中存在的氣體分子和鹽類所產(chǎn)生的吸收以及存在的固體顆粒對(duì)光的散射引起的干擾，叫背景吸收。 1）鄰近線背景校正 用分析線測(cè)量原子吸收與背景吸收的總吸光度 ， 因非共振線（ 鄰近線 ） 不產(chǎn)生原子吸收 用它來測(cè)量背景吸收的吸光度 。 兩者之差值即為原子吸收的吸光度 。 因?yàn)楣舱窬€（此時(shí)為分析線）的總吸光度 AT包括基態(tài)原子的吸收A和背景吸收 AB，即 AT=A+AB 通過測(cè)量共振線旁的 “ 鄰近線 ”的吸收 ， 得到 AB 此時(shí)得到凈吸收度 A=ATAB 2）連續(xù)光源背景校正（氘燈或氫燈校正法 ） 先用銳線光源測(cè)定分析線的原子吸收和背景吸收的總和 。 再用氘燈在同一波長(zhǎng)測(cè)定背景吸收（ 這時(shí)原子吸收可忽略不計(jì) ） 計(jì)算兩次測(cè)定吸光度之差 ， 即為原子的吸光度 。 （三）化學(xué)干擾：化學(xué)干擾是指在溶液中或氣相中由于待測(cè)元素與其它組分之間的化學(xué)反應(yīng)而引起的干擾。 1．加入釋放劑：在測(cè)定時(shí)加入一種能與干擾組分生成更穩(wěn)定或更難揮發(fā)化合物的試劑，而使待測(cè)元素釋放出來，從而消除干擾。 如：在測(cè)定鈣時(shí)，加入鍶，它能與磷酸根形成更穩(wěn)定的化合物而使鈣釋放出來。 2．加入保護(hù)劑：加入一種能與待測(cè)元素生成穩(wěn)定增長(zhǎng)化合物的試劑，使得待測(cè)元素不與干擾組分反應(yīng)。而生成的化合物又很容易揮發(fā)和原子化，對(duì)測(cè)定不干擾。 如：測(cè)定鈣時(shí)，加入 EDTA使其生成穩(wěn)定化合物 CaY， CaY又很容易揮發(fā)和原子化，從而消除了磷酸根對(duì)鈣測(cè)定的干擾。 3．化學(xué)分離：將待測(cè)組分和干擾組分分離。 4．提高火焰溫度也可以抑制或避免某些干擾。 （四）物理干擾： 是指試樣在轉(zhuǎn)移、蒸發(fā)和原子化過程中由于試樣任何物理因素的變化而引起的吸光度下降的效應(yīng)。如：試液的粘度影響取樣速度，表面張力影響霧滴的大小等。 對(duì)于物理干擾，最好的消除方法就是配制與試樣溶液組成相似的標(biāo)準(zhǔn)溶液。也可用標(biāo)準(zhǔn)加入法來進(jìn)行測(cè)定。 （五）電離干擾： 電離干擾是指待測(cè)元素的原子電離而引入的干擾。 消除方法是采用較低的溫度和加入消電離劑。消電離劑是一些易電離的元素，它增加了火焰中的自由電子的濃度，可有效地抑制和消除電離干擾。如：測(cè)定鋇時(shí)，加入鉀就可消除電離干擾。 三 ， 測(cè)定條件的選擇： 1．分析線的選擇：一般選用共振線作分析線。 2． 燈電流：保正穩(wěn)定和適當(dāng)光強(qiáng)度輸出的條件下 ， 盡量選用較低的工作電流 。 3． 原子化條件： 火焰法主要是選擇適當(dāng)?shù)幕鹧?。?duì)于分析線在 200nm以下的元素，不宜選用乙炔火焰。對(duì)于易電離的元素，宜選用低溫火焰。而對(duì)于易生成難離解化合物的元素，則宜選用高溫火焰。 石墨爐法則應(yīng)選擇合適的干燥、灰化和原子化溫度。 4．燃燒器高度： 對(duì)于不同的元素，自由原子的濃度隨火焰高度的分布是不同的。所以測(cè)定時(shí)，應(yīng)調(diào)節(jié)其高度使光束從原子濃度最大處通過。 5．狹縫寬度：由于原子吸收光譜法譜線的重疊較少，一般可用較寬的狹縫，以增強(qiáng)光的強(qiáng)度。但當(dāng)存在譜線干擾和背景吸收較大時(shí)，則宜選用較小的狹縫寬度。
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