第四章原子吸收光譜分析法(參考版)
2024-08-12 13:33本頁面
【正文】 。 5．狹縫寬度：由于原子吸收光譜法譜線的重疊較少，一般可用較寬的狹縫，以增強光的強度。 4．燃燒器高度： 對于不同的元素，自由原子的濃度隨火焰高度的分布是不同的。而對于易生成難離解化合物的元素，則宜選用高溫火焰。對于分析線在 200nm以下的元素，不宜選用乙炔火焰。 2． 燈電流：保正穩(wěn)定和適當(dāng)光強度輸出的條件下 ， 盡量選用較低的工作電流 。如：測定鋇時，加入鉀就可消除電離干擾。 消除方法是采用較低的溫度和加入消電離劑。也可用標(biāo)準(zhǔn)加入法來進(jìn)行測定。如：試液的粘度影響取樣速度，表面張力影響霧滴的大小等。 4．提高火焰溫度也可以抑制或避免某些干擾。 如：測定鈣時，加入 EDTA使其生成穩(wěn)定化合物 CaY， CaY又很容易揮發(fā)和原子化，從而消除了磷酸根對鈣測定的干擾。 2．加入保護(hù)劑：加入一種能與待測元素生成穩(wěn)定增長化合物的試劑，使得待測元素不與干擾組分反應(yīng)。 1．加入釋放劑：在測定時加入一種能與干擾組分生成更穩(wěn)定或更難揮發(fā)化合物的試劑，而使待測元素釋放出來，從而消除干擾。 再用氘燈在同一波長測定背景吸收（ 這時原子吸收可忽略不計 ） 計算兩次測定吸光度之差 ， 即為原子的吸光度 。 兩者之差值即為原子吸收的吸光度 。 二 ． 干擾及其消除 （一）譜線干擾： 如：在 Ni的分析線 存在 ， 如：用 ，如果存在釩，釩對 線要產(chǎn)生吸收， （二）背景吸收：由于原子化器（火焰和石墨爐）中存在的氣體分子和鹽類所產(chǎn)生的吸收以及存在的固體顆粒對光的散射引起的干擾，叫背景吸收。 測定各溶液的吸光度，并以吸光度對加入的待測元素的濃度（增量）作圖，得如下曲線： 將直線延長至與橫坐標(biāo)相交 ，交點與原點之間的距離所代表的濃度值就是試液中待測元素的濃度 。 設(shè) A中待測元素的濃度為 Cx吸光度為 Ax， B中的待測元素濃度為Cx+Co(Co為加入的標(biāo)準(zhǔn)樣品的濃度 )，吸光度為 A，則： Ax=KCx A=K(Cx+Co) 兩式相比得： Cx=Co Ax/(A－ Ax) 由此式就可得到待測元素的含量 。 4． 應(yīng)扣除空白值 ， 為此可選用空白溶液調(diào)零 。 2． 應(yīng)盡量使得測定范圍在T=30～ 90%之間 （ 即 A=～） ， 此時的測量誤差較小 。 如用純待測元素溶液作標(biāo)準(zhǔn)溶液時 ， 為提高測定的準(zhǔn)確度 。 再在相同條件下測定試液的吸光度，由標(biāo)準(zhǔn)曲線上就可求得待測元素的濃度或含量。 4— 3 原子吸收光譜法定量分析 原子吸收光譜法是一種元素定量分析方法 ， 它可以用于測定 60多種金屬元素和一些非金屬元素的含量 。 計算式為： 3( / )3()cD g m LAgDgA???????或式中 D為檢出極限 （ μg/mL 或 g） ；σ 為對空白溶液進(jìn)行不少于 10次測量時的標(biāo)準(zhǔn)偏差； A為吸光度； g為質(zhì)量 （ g） 。 0 . 0 0 4 4( / 1 % )CVSgA?? 吸 收 2． 檢測極限：指
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