原子吸收光譜分析(2)-文庫吧資料
2025-05-21 18:26本頁面
【正文】 吸收線 寬度 大一百倍左右。 ?1 ?2 原子 化器 AB AT 1為共振線； 2為鄰近線 背景干擾校正方法 20:34:15 ② 連續(xù)光源背景校正法 ?目前原子吸收分光光度計上一般都配有連續(xù)光源自動扣除背景裝備。 背景干擾校正方法 20:34:15 ① 鄰近非共振線校正法 參比譜線選擇： ? 參比線與測量線很近 （ 保證二者經(jīng)過的背景一致 ） ? 待測物基態(tài)原子不吸收參比線 。兩次測量吸光度相減，所得吸光度值即為扣除背景后的原子吸收吸光度值 A。 ① 鄰近非共振線校正法 背景吸收是寬帶吸收。 ? 消除：一般可用 “ 調(diào)零 ” 的方法消除 。 也可采用空氣 氫或 ArH2火焰來測定 Se、 Te、 Pb、 Zn、 Cd等吸收線在短波區(qū)的元素 。 ?高溫火焰可使分子離解 ， 因而可能消除分子吸收的干擾 。 分子吸收 ：指原子化過程中生成的氣體分子 、 氧化物 、 氫氧化物和鹽類分子對輻射的吸收 ， 是寬帶吸收 。 譜線干擾 20:34:15 光譜干擾 ?堿金屬鹵化物在紫外區(qū)有很強的分子吸收 ， 如 KBr、 KI和高濃度的 NaCl在均有吸收 ， 干擾 Zn、 Cd、 Ni、 Fe、 Hg、 Mn、 Pb、 Mg、 Gu。 (3)燈的輻射中有連續(xù)背景輻射 。 (2)空心陰極燈內(nèi)有單色器不能分離的干擾元素的輻射 。 20:34:15 光譜干擾 待測元素的共振線與干擾物質(zhì)譜線分離不完全 ， 這類干擾主要來自光源和原子化裝置 ， 主要有以下幾種： (1)在分析線附近有單色器不能分離的待測元素的鄰近線 。根據(jù)吸收定律，可得 : Ax = k Cx As = k(Cx + Cs ) 定量分析方法 sxxx CAAAC??0Cx和 Cs分別為測量溶液中被測元素和標準加入的濃度， Ax和 As分別為測量試液和試液加進標準溶液后溶液的吸光度。 ?對于曲線斜率太小的測定，易引進較大的誤差。 ?本法只能消除基體效應帶來的干擾，不能消除背景吸收的干擾。 定量分析方法 20:34:15 （ 2）標準加入法 根據(jù)吸收定律 ， 曲線上各點均可表示為 : A = k (Cx + Cs) 式中： Cs為標準加入的濃度 。 ?以加入的標準溶液濃度與吸光度值繪制標準曲線 ， 再將該曲線外推至與濃度軸相交 。 這種方法又叫 直線外推法 或 增量法 。 ? 電離效應 ：當元素的電離電位 6eV時 ， 在火焰中易發(fā)生電離 ， 使基態(tài)原子數(shù)Ｎ ０ 降低；Ｃ X低時 ， 電離度大 ， A下降多； CX高時 ， A下降就少些 ,引起標準曲線向下彎曲 。 ? 共振變寬 ：當Ｃ Ｘ 大時 ， 由于其原子蒸氣分壓大 ， 產(chǎn)生共振變寬 ， 使吸收程度下降 ， 故使工作曲線上部彎曲 。 ? 或由標準試樣數(shù)據(jù)獲得線性方程 ，將測定試樣的吸光度 A數(shù)據(jù)帶入計算 。 從上查得未知Ａ Ｘ 的Ｃ Ｘ 。 ? 雙光束儀器的穩(wěn)定性和檢測限均優(yōu)于單光束型 。 20:34:15 單道單光束型 20:34:15 單道雙光束型 ? 由于兩束光由同一光源發(fā)出 ， 并且所用檢測器相同 ， 因而可消除檢測器和光源不穩(wěn)定的影響 。 ?缺點：光源或檢測器不穩(wěn)定 ， 會引起Ａ讀數(shù)的零點漂移 。 （ 4） 顯示 、 記錄 ：新儀器配置：原子吸收計算機工作站 20:34:15 原子吸收分光光度
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