原子吸收光譜分析(2)(更新版)
【正文】 切光器使銳線源和氘燈源交替進(jìn)處原子化器 。 背景干擾校正方法 20:34:15 ① 鄰近非共振線校正法 參比譜線選擇： ? 參比線與測(cè)量線很近 （ 保證二者經(jīng)過的背景一致 ） ? 待測(cè)物基態(tài)原子不吸收參比線 。 也可采用空氣 氫或 ArH2火焰來測(cè)定 Se、 Te、 Pb、 Zn、 Cd等吸收線在短波區(qū)的元素 。 (3)燈的輻射中有連續(xù)背景輻射 。 ?對(duì)于曲線斜率太小的測(cè)定，易引進(jìn)較大的誤差。 這種方法又叫 直線外推法 或 增量法 。 從上查得未知Ａ Ｘ 的Ｃ Ｘ 。 （ 4） 顯示 、 記錄 ：新儀器配置：原子吸收計(jì)算機(jī)工作站 20:34:15 原子吸收分光光度計(jì)分類 ?按光束數(shù)目可分為單光束儀器及雙光束儀器； ?按波道數(shù)可分為單波道、雙波道及多波道原子吸收光譜儀。 ? 由于不同元素譜線的復(fù)雜程度不同 ， 選用的 W值也不同 。 實(shí)際工作中常用其倒數(shù) Δλ/ΔX， 即 倒色散率 （ D） 表示 ，單位： nm/mm 。 ? 當(dāng)色散率一定時(shí) ， 應(yīng)選合適的狹縫寬度 ， 可達(dá)到既不干擾 ， 吸收又處于最大值的最佳工作條件 。 ?為克服此缺點(diǎn) ， 使用前應(yīng)預(yù)熱光源 ，并在測(cè)量時(shí)經(jīng)常校正零點(diǎn) 。 20:34:15 定量分析方法 （ 1） 標(biāo)準(zhǔn)曲線法 實(shí)際機(jī)工作中標(biāo)準(zhǔn)曲線可能彎曲，其原因有： ? 非吸收光的影響 ：當(dāng)共振線和非吸收線同時(shí)進(jìn)入檢測(cè)器時(shí) ， 由于非吸收線不遵守比耳定律 ， 與光度法復(fù)合光的影響相似 ， 引起工作曲線彎曲 。 ?交點(diǎn)至坐標(biāo)原點(diǎn)的距離 Cx即是被測(cè)元素經(jīng)稀釋后的濃度 。 20:34:15 第 四 章 原子吸收光 譜 分析 干擾及其抑制 atomic absorption spectrometry,AAS 20:34:15 原子吸收中的 干擾 譜線干擾有兩種情況： ① 吸收線與相鄰譜線不能完全分開； ②待測(cè)元素的分析線與共存元素的吸收線相重疊。 ?無(wú)機(jī)酸在 200400nm波長(zhǎng)時(shí) ， H2SO4和 H3PO4有很強(qiáng)的分子吸收 ， 但 HNO3和 HCl吸收很小 ， 所以在原子吸收中多用HNO3和 HCl溶液 。 光散射 20:34:15 背景干擾可采用儀器校正背景方法，有鄰近非共振線、連續(xù)光源、 Zeeman效應(yīng)等校正方法。 ?連續(xù)光源用 氘燈在紫外區(qū) ； 碘鎢燈、氙燈在可見區(qū) 扣除背景。 ② 連續(xù)光源背景校正法 背景干擾校正方法 20:34:15 物理干擾及抑制 ?溶液的物理性質(zhì) ， 如表面張力 、 粘度及比重等發(fā)生變化時(shí) ， 也將引起噴霧效率或進(jìn)入火焰試樣量的改變 ， 產(chǎn)生干擾 。 ? 噴霧器：使用高頻率噴霧器時(shí) ， 霧滴細(xì) ， 蒸發(fā)速度快 ，干擾小 。 例： 例如測(cè)定植物中的鈣時(shí) ， 加入 Mg和 H2SO4可使 Ca從磷酸鹽和鋁的化合物中釋放出來 。 因此在試樣和標(biāo)樣中均加入 200ppm的干擾元素 ， 則可消除 Al對(duì) Ti的干擾 。 ? 其定義為能產(chǎn)生 1%吸收 (或 )信號(hào)時(shí) ， 所對(duì)應(yīng)的被測(cè)元素的濃度或被測(cè)元素的質(zhì)量 ， 定義為 特征濃度 和 特征質(zhì)量 ， 其單位為： 特征濃度： μ 特征質(zhì)量： μ 20:34:15 （ 3）檢出限 ? 在適當(dāng)置信度下，能檢測(cè)出的待測(cè)元素的最小濃度或最小質(zhì)量。 測(cè)定條件的選擇 20:34:15 （ 2）狹縫寬度 ? 調(diào)節(jié) Slit 寬度，可改變光譜帶寬 (W=S?D)， 也可改變照射在檢測(cè)器上的光強(qiáng)。燈電流過小，放電不穩(wěn)定，光輸出的強(qiáng)度??；燈電流過大，發(fā)射譜線變寬，導(dǎo)致靈敏度下降，燈壽命縮短
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