原子吸收光譜分析(2)-在線瀏覽
2025-07-16 18:26本頁(yè)面
【正文】 cX +cO ， cX +2cO ， cX +3cO ， cX +4 cO …… 分別測(cè)得吸光度為： A1， A2， A3， A4…… 以 A對(duì)濃度 c做圖得一直線 。 ?交點(diǎn)至坐標(biāo)原點(diǎn)的距離 Cx即是被測(cè)元素經(jīng)稀釋后的濃度 。 當(dāng)外推至 A=0時(shí) ， 則 ： k (Cx + Cs) = 0， Cx = Cs 定量分析方法 20:34:15 （ 2）標(biāo)準(zhǔn)加入法 注意： ?標(biāo)準(zhǔn)加入法是在 A∝C 的基礎(chǔ)上建立的，所以要求標(biāo)準(zhǔn)曲線通過(guò)原點(diǎn)，被測(cè)元素的濃度也應(yīng)在此線性范圍內(nèi)。 ?為了獲得較準(zhǔn)確的外推結(jié)果，最少應(yīng)采用四個(gè)點(diǎn)來(lái)作外推曲線。 定量分析方法 20:34:15 （ 2）標(biāo)準(zhǔn)加入法 標(biāo)準(zhǔn)加入法有時(shí)只用 單標(biāo)準(zhǔn)加入 ，即取兩分相同量的被測(cè)試液，其中一分加入一定量的標(biāo)準(zhǔn)溶液，稀釋到相同體積后測(cè)定吸光度。 20:34:15 第 四 章 原子吸收光 譜 分析 干擾及其抑制 atomic absorption spectrometry,AAS 20:34:15 原子吸收中的 干擾 譜線干擾有兩種情況： ① 吸收線與相鄰譜線不能完全分開； ②待測(cè)元素的分析線與共存元素的吸收線相重疊。 可以通過(guò)調(diào)小狹縫的方法來(lái)抑制這種干擾 。 換用純度較高的單元素?zé)魷p小干擾 。 用較小通帶或更換燈 。 ?無(wú)機(jī)酸在 200400nm波長(zhǎng)時(shí) ， H2SO4和 H3PO4有很強(qiáng)的分子吸收 ， 但 HNO3和 HCl吸收很小 ， 所以在原子吸收中多用HNO3和 HCl溶液 。 20:34:15 光譜干擾 ?分子吸收除與有關(guān)物質(zhì)的濃度有關(guān)外 ， 還與火焰有關(guān) 。 ?火焰氣體：空氣乙炔火焰在 λ 250nm時(shí) ， 有明顯吸收 ， 常采用零點(diǎn)扣除 （ 調(diào)零 ） 的辦法來(lái)消除 。 分子吸收 20:34:15 光譜干擾 ? 光散射是待測(cè)元素的吸收度增大 ， 光散射出現(xiàn)在各個(gè)方向 ， 效果是入射光減弱 ， 似乎被組分吸收了 ， 因而使Ｔ減小 、 Ａ增大 。 光散射 20:34:15 背景干擾可采用儀器校正背景方法，有鄰近非共振線、連續(xù)光源、 Zeeman效應(yīng)等校正方法。分析線測(cè)量是原子吸收與背景吸收的總吸光度 AT，在分析線鄰近選一條非共振線，非共振線不會(huì)產(chǎn)生共振吸收，此時(shí)測(cè)出的吸收為背景吸收 AB 。 AT = A + AB A = AT AB = k c 本法適用于分析線附近背景吸收變化不大的情況，否則準(zhǔn)確度較差。 ? 參比線是測(cè)量原子的非共振線或元素?zé)魞?nèi)惰性氣體元素的譜線 。 ?連續(xù)光源用 氘燈在紫外區(qū) ； 碘鎢燈、氙燈在可見區(qū) 扣除背景。氘燈對(duì)原子吸收的信號(hào)為空心陰極燈原子信號(hào)的 %以下。 ?空心陰極燈測(cè)的是原子吸收和背景信號(hào)，二者相減得原子吸收值。 然后分別測(cè)定吸光值： A銳 =A+AB A氘 =a+AB=AB 則 A=A銳 AB=A銳 A氘 式中 a為基態(tài)原子對(duì)連續(xù)光源的吸光值 ， 因待測(cè)原子濃度很低 ， 相對(duì)而言 ， a可勿略 。 ② 連續(xù)光源背景校正法 背景干擾校正方法 20:34:15 物理干擾及抑制 ?溶液的物理性質(zhì) ， 如表面張力 、 粘度及比重等發(fā)生變化時(shí) ， 也將引起噴霧效率或進(jìn)入火焰試樣量的改變 ， 產(chǎn)生干擾 。 ?試樣中鹽的濃度增加時(shí) ， 其溶液的粘度和比重就會(huì)增加， 引起Ａ下降 。 ?當(dāng)試液的濃度太高時(shí) ， 最好用稀
環(huán)評(píng)公示相關(guān)推薦
鄂ICP備17016276號(hào)-1