原子吸收光譜分析(2)-wenkub
2023-05-24 18:26:54 本頁(yè)面
【正文】 k (Cx + Cs) = 0， Cx = Cs 定量分析方法 20:34:15 （ 2）標(biāo)準(zhǔn)加入法 注意： ?標(biāo)準(zhǔn)加入法是在 A∝C 的基礎(chǔ)上建立的，所以要求標(biāo)準(zhǔn)曲線通過原點(diǎn)，被測(cè)元素的濃度也應(yīng)在此線性范圍內(nèi)。 定量分析方法 20:34:15 （ 2）標(biāo)準(zhǔn)加入法 ? 取若干份體積相同的試液 （ cX） ， 依次按比例加入不同量的待測(cè)物的標(biāo)準(zhǔn)溶液 （ cO） ， 定容后濃度依次為： cX +cO ， cX +2cO ， cX +3cO ， cX +4 cO …… 分別測(cè)得吸光度為： A1， A2， A3， A4…… 以 A對(duì)濃度 c做圖得一直線 。 ? 發(fā)射線與吸收線的相對(duì)寬度 ： 通常當(dāng)發(fā)射線的半寬度／吸收線的半寬度 ， 符合朗伯 比耳定律 ， 工作曲線不彎曲；否則彎曲 。 ?精密度對(duì)火焰法而言是 ～ 2%（ 變異系數(shù) ） ， Ａ最好在～ 。 但是它不能消除火焰波動(dòng)的影響 。 20:34:15 單道單光束型 ?此類結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單 ， 靈敏度較高 ， 能滿足一般分析工作要求 。 （ 1） 檢測(cè)器 ：將單色器分出的光信號(hào)轉(zhuǎn)變成電信號(hào) 。 如堿金屬 、 堿土金屬光譜簡(jiǎn)單 ， 可選 W大些；而過渡元素 、 稀土元素譜線復(fù)雜 ， W應(yīng)小 。 用該兩條譜線的平均波長(zhǎng)與其波長(zhǎng)差的比值 λ/Δλ表示 。20:34:15 20:34:15 分光系統(tǒng) 單色器性能參數(shù) （ 1） 線色散率 ： 兩條譜線間的距離與波長(zhǎng)差的比值 ΔX/Δλ。 20:34:15 分光系統(tǒng) 單色器性能參數(shù) （ 3） 通帶寬度 （ W） ： 指通過單色器出射狹縫的某標(biāo)稱波長(zhǎng)處的輻射范圍 。 ? 一般采用中等色散率的單色器 ， 選 足要求 。 光電池 光電倍增管 光敏晶體管 （ 2） 放大器 ：將光電倍增管輸出的較弱信號(hào) ， 經(jīng)電子線路進(jìn)一步放大 。 ?缺點(diǎn)：光源或檢測(cè)器不穩(wěn)定 ， 會(huì)引起Ａ讀數(shù)的零點(diǎn)漂移 。 ? 雙光束儀器的穩(wěn)定性和檢測(cè)限均優(yōu)于單光束型 。 ? 或由標(biāo)準(zhǔn)試樣數(shù)據(jù)獲得線性方程 ，將測(cè)定試樣的吸光度 A數(shù)據(jù)帶入計(jì)算 。 ? 電離效應(yīng) ：當(dāng)元素的電離電位 6eV時(shí) ， 在火焰中易發(fā)生電離 ， 使基態(tài)原子數(shù)Ｎ ０ 降低；Ｃ X低時(shí) ， 電離度大 ， A下降多； CX高時(shí) ， A下降就少些 ,引起標(biāo)準(zhǔn)曲線向下彎曲 。 ?以加入的標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度與吸光度值繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線 ， 再將該曲線外推至與濃度軸相交 。 ?本法只能消除基體效應(yīng)帶來的干擾，不能消除背景吸收的干擾。根據(jù)吸收定律，可得 : Ax = k Cx As = k(Cx + Cs ) 定量分析方法 sxxx CAAAC??0Cx和 Cs分別為測(cè)量溶液中被測(cè)元素和標(biāo)準(zhǔn)加入的濃度， Ax和 As分別為測(cè)量試液和試液加進(jìn)標(biāo)準(zhǔn)溶液后溶液的吸光度。 (2)空心陰極燈內(nèi)有單色器不能分離的干擾元素的輻射 。 譜線干擾 20:34:15 光譜干擾 ?堿金屬鹵化物在紫外區(qū)有很強(qiáng)的分子吸收 ， 如 KBr、 KI和高濃度的 NaCl在均有吸收 ， 干擾 Zn、 Cd、 Ni、 Fe、 Hg、 Mn、 Pb、 Mg、 Gu。 ?高溫火焰可使分子離解 ， 因而可能消除分子吸收的干擾 。 ? 消除：一般可用 “ 調(diào)零 ” 的方法消除 。兩次測(cè)量吸光度相減，所得吸光度值即為扣除背景后的原子吸收吸光度值 A。 ?1 ?2
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