原子吸收光譜分析(2)(編輯修改稿)
2025-06-18 18:26 本頁(yè)面
【文章內(nèi)容簡(jiǎn)介】 用較小通帶或更換燈 。 譜線干擾 20:34:15 光譜干擾 ?堿金屬鹵化物在紫外區(qū)有很強(qiáng)的分子吸收 ， 如 KBr、 KI和高濃度的 NaCl在均有吸收 ， 干擾 Zn、 Cd、 Ni、 Fe、 Hg、 Mn、 Pb、 Mg、 Gu。 ?無(wú)機(jī)酸在 200400nm波長(zhǎng)時(shí) ， H2SO4和 H3PO4有很強(qiáng)的分子吸收 ， 但 HNO3和 HCl吸收很小 ， 所以在原子吸收中多用HNO3和 HCl溶液 。 分子吸收 ：指原子化過(guò)程中生成的氣體分子 、 氧化物 、 氫氧化物和鹽類分子對(duì)輻射的吸收 ， 是寬帶吸收 。 20:34:15 光譜干擾 ?分子吸收除與有關(guān)物質(zhì)的濃度有關(guān)外 ， 還與火焰有關(guān) 。 ?高溫火焰可使分子離解 ， 因而可能消除分子吸收的干擾 。 ?火焰氣體：空氣乙炔火焰在 λ 250nm時(shí) ， 有明顯吸收 ， 常采用零點(diǎn)扣除 （ 調(diào)零 ） 的辦法來(lái)消除 。 也可采用空氣 氫或 ArH2火焰來(lái)測(cè)定 Se、 Te、 Pb、 Zn、 Cd等吸收線在短波區(qū)的元素 。 分子吸收 20:34:15 光譜干擾 ? 光散射是待測(cè)元素的吸收度增大 ， 光散射出現(xiàn)在各個(gè)方向 ， 效果是入射光減弱 ， 似乎被組分吸收了 ， 因而使Ｔ減小 、 Ａ增大 。 ? 消除：一般可用 “ 調(diào)零 ” 的方法消除 。 光散射 20:34:15 背景干擾可采用儀器校正背景方法，有鄰近非共振線、連續(xù)光源、 Zeeman效應(yīng)等校正方法。 ① 鄰近非共振線校正法 背景吸收是寬帶吸收。分析線測(cè)量是原子吸收與背景吸收的總吸光度 AT，在分析線鄰近選一條非共振線，非共振線不會(huì)產(chǎn)生共振吸收，此時(shí)測(cè)出的吸收為背景吸收 AB 。兩次測(cè)量吸光度相減，所得吸光度值即為扣除背景后的原子吸收吸光度值 A。 AT = A + AB A = AT AB = k c 本法適用于分析線附近背景吸收變化不大的情況，否則準(zhǔn)確度較差。 背景干擾校正方法 20:34:15 ① 鄰近非共振線校正法 參比譜線選擇： ? 參比線與測(cè)量線很近 （ 保證二者經(jīng)過(guò)的背景一致 ） ? 待測(cè)物基態(tài)原子不吸收參比線 。 ? 參比線是測(cè)量原子的非共振線或元素?zé)魞?nèi)惰性氣體元素的譜線 。 ?1 ?2 原子 化器 AB AT 1為共振線； 2為鄰近線 背景干擾校正方法 20:34:15 ② 連續(xù)光源背景校正法 ?目前原子吸收分光光度計(jì)上一般都配有連續(xù)光源自動(dòng)扣除背景裝備。 ?連續(xù)光源用 氘燈在紫外區(qū) ； 碘鎢燈、氙燈在可見(jiàn)區(qū) 扣除背景。 ?氘燈產(chǎn)生的連續(xù)光譜進(jìn)入單色器狹縫，通常比原子吸收線 寬度 大一百倍左右。氘燈對(duì)原子吸收的信號(hào)為空心陰極燈原子信號(hào)的 %以下。 ?氘燈測(cè)出的主要是背景吸收信號(hào)。 ?空心陰極燈測(cè)的是原子吸收和背景信號(hào)，二者相減得原子吸收值。 背景干擾校正方法 20:34:15 切光器使銳線源和氘燈源交替進(jìn)處原子化器 。 然后分別測(cè)定吸光值： A銳 =A+AB A氘 =a+AB=AB 則 A=A銳 AB=A銳 A氘 式中 a為基態(tài)原子對(duì)連續(xù)光源的吸光值 ， 因待測(cè)原子濃度很低 ， 相對(duì)而言 ， a可勿略 。 紫外區(qū)用氘燈；可見(jiàn)光區(qū)用碘鎢燈或氙燈 。 ② 連續(xù)光源背景校正法 背景干擾校正方法 20:34:15 物理干擾及抑
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