原子吸收光譜分析(2)(完整版)
【正文】 降 。氘燈對(duì)原子吸收的信號(hào)為空心陰極燈原子信號(hào)的 %以下。分析線測(cè)量是原子吸收與背景吸收的總吸光度 AT，在分析線鄰近選一條非共振線，非共振線不會(huì)產(chǎn)生共振吸收，此時(shí)測(cè)出的吸收為背景吸收 AB 。 20:34:15 光譜干擾 ?分子吸收除與有關(guān)物質(zhì)的濃度有關(guān)外 ， 還與火焰有關(guān) 。 可以通過調(diào)小狹縫的方法來抑制這種干擾 。 當(dāng)外推至 A=0時(shí) ， 則 ： k (Cx + Cs) = 0， Cx = Cs 定量分析方法 20:34:15 （ 2）標(biāo)準(zhǔn)加入法 注意： ?標(biāo)準(zhǔn)加入法是在 A∝C 的基礎(chǔ)上建立的，所以要求標(biāo)準(zhǔn)曲線通過原點(diǎn)，被測(cè)元素的濃度也應(yīng)在此線性范圍內(nèi)。 ? 發(fā)射線與吸收線的相對(duì)寬度 ： 通常當(dāng)發(fā)射線的半寬度／吸收線的半寬度 ， 符合朗伯 比耳定律 ， 工作曲線不彎曲；否則彎曲 。 但是它不能消除火焰波動(dòng)的影響 。 （ 1） 檢測(cè)器 ：將單色器分出的光信號(hào)轉(zhuǎn)變成電信號(hào) 。 用該兩條譜線的平均波長(zhǎng)與其波長(zhǎng)差的比值 λ/Δλ表示 。 20:34:15 分光系統(tǒng) 單色器性能參數(shù) （ 3） 通帶寬度 （ W） ： 指通過單色器出射狹縫的某標(biāo)稱波長(zhǎng)處的輻射范圍 。 光電池 光電倍增管 光敏晶體管 （ 2） 放大器 ：將光電倍增管輸出的較弱信號(hào) ， 經(jīng)電子線路進(jìn)一步放大 。 ? 雙光束儀器的穩(wěn)定性和檢測(cè)限均優(yōu)于單光束型 。 ? 電離效應(yīng) ：當(dāng)元素的電離電位 6eV時(shí) ， 在火焰中易發(fā)生電離 ， 使基態(tài)原子數(shù)Ｎ ０ 降低；Ｃ X低時(shí) ， 電離度大 ， A下降多； CX高時(shí) ， A下降就少些 ,引起標(biāo)準(zhǔn)曲線向下彎曲 。 ?本法只能消除基體效應(yīng)帶來的干擾，不能消除背景吸收的干擾。 (2)空心陰極燈內(nèi)有單色器不能分離的干擾元素的輻射 。 ?高溫火焰可使分子離解 ， 因而可能消除分子吸收的干擾 。兩次測(cè)量吸光度相減，所得吸光度值即為扣除背景后的原子吸收吸光度值 A。 ?氘燈測(cè)出的主要是背景吸收信號(hào)。 如果保持標(biāo)樣與試樣的基本組成相同 ， 則可消除這種干擾 。 20:34:15 化學(xué)干擾及抑制 化學(xué)干擾的類型 ?待測(cè)元素與其共存物質(zhì)作用 生成難揮發(fā)的化合物 ， 致使參與吸收的基態(tài)原子減少 。 例：加入 EDTA生成 EDTACa， 避免磷酸根與鈣作用 。 ?加入某些易電離物質(zhì) ， 可消除電離干擾 。 特征參數(shù) 20:34:15 （ 3）檢出限 可以看出，檢出限不僅與靈敏度有關(guān)，而且還考慮到儀器噪聲！因而檢測(cè)限比靈敏度具有更明確的意義，更能反映儀器的性能。當(dāng)有干擾線進(jìn)入光譜通帶內(nèi)時(shí)，吸光度值將立即減小。 ? 實(shí)際工作中，最合適的電流應(yīng)通過實(shí)驗(yàn)確定。 測(cè)定條件的選擇 20:34:15 （ 4）進(jìn)樣量 ? 進(jìn)樣量過小，信號(hào)太弱；過大，在火焰原子化法中，對(duì)火焰會(huì)產(chǎn)生冷卻效應(yīng)；在石墨爐原子化法中，會(huì)使除殘產(chǎn)生困難。 ? 原子吸收分析中，譜線重疊的幾率較小，因此，可以使用較寬的狹縫，以增加光強(qiáng)與降低檢出限。 特征參數(shù) 20:34:15 （ 1） 分析線 ? 通常選擇元素的共振線作為分析線。 ?采用低溫火焰也可防止電離 ， 但低溫火焰有時(shí)對(duì)原子化不利 。 這種加入的大量的干擾物質(zhì)叫做 飽和劑 。 b、 硫酸鹽 、 硅酸鹽與鋁生成難揮發(fā)物 。 20:34:15 化學(xué)干擾及抑制 ? 待測(cè)元素與共存元素發(fā)生化學(xué)反應(yīng) ， 引起原子化效率的改變所造成的影響統(tǒng)稱為 化學(xué)干擾 。 背景干擾校正方法 20:34:15
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