【正文】 是將光源輻射出的待測(cè)元素的特征光譜通過(guò)樣品的蒸氣時(shí)，被待測(cè)元素的基態(tài)原子所吸收，在一定條件下，入射光被吸收而減弱的程度與樣品中待測(cè)元素的含量呈正相關(guān)，由此可得樣品中待測(cè)元素的含量。壓縮空氣的壓力下降，會(huì)導(dǎo)致毛細(xì)管吸樣口負(fù)壓不足，減慢吸樣速度。但工作電流過(guò)大會(huì)產(chǎn)生放電不正?，F(xiàn)象，使燈光強(qiáng)度不穩(wěn)定。 （ 5）光譜通帶不當(dāng) 光譜通帶越小，則靈敏度越高。溶液的吸噴是靠空氣流動(dòng)所產(chǎn)生的負(fù)壓來(lái)實(shí)現(xiàn)的，試液中有空氣、毛細(xì)管被污物堵塞或毛細(xì)管連接處漏氣，均可導(dǎo)致空氣泡進(jìn)入毛細(xì)管，進(jìn)樣速度會(huì)大大降低，無(wú)法產(chǎn)生較強(qiáng)的信號(hào)。消除化學(xué)干擾的方法有化學(xué)分離、使用高溫火焰、加入釋放劑和保護(hù)劑、使用基體改進(jìn)劑等。如測(cè)環(huán)境水樣中 Na，用，適宜的濃度范圍為 ～；用 ，適宜的濃度范圍為 1O～ 200mg/L，因此用 測(cè)量許多含 Na較高的環(huán)境水樣，而無(wú)須高倍數(shù)的稀釋操作，且可避免由于稀釋作用而引入誤差。使用有機(jī)溶劑噴霧用的毛細(xì)管來(lái)吸噴水樣，或降低吸噴空氣的流速，均可達(dá)到這一目的。 另外，在進(jìn)樣時(shí)，每?jī)蓚€(gè)樣品之間，必須吸噴空白溶液進(jìn)行清洗，以免產(chǎn)生污染或記憶效應(yīng) ；對(duì)于石墨爐原子吸收法來(lái)說(shuō)，無(wú)論是自動(dòng)還是手動(dòng)進(jìn)樣，都應(yīng)使樣液處于石墨管底部中心位置，否則影響測(cè)定結(jié)果。 關(guān)于基體改進(jìn)劑 在石墨爐原子吸收光譜分析中，為了消除或減少基體組分的背景干擾，常采用基體改進(jìn)劑技術(shù)。通常測(cè)定食品中鉛元素時(shí)，常用的基體改進(jìn)劑有磷酸二氫銨、硝酸鎂、磷酸銨及硝酸鈀等 (注意這些試劑必須要用優(yōu)級(jí)純 )。 關(guān)于標(biāo)準(zhǔn)溶液 標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制 原子吸收的定量分析，需要標(biāo)準(zhǔn)溶液。對(duì)于常規(guī)分析，從測(cè)量精度來(lái)看，最佳濃度范圍的吸光度應(yīng)在 ~，而微量元素的測(cè)定，濃度下限的吸光度小于 ，對(duì)于這樣低的濃度，則測(cè)量精度也較低，在儀器穩(wěn)定的情況下，應(yīng)使用量程擴(kuò)展以利于提高精度。當(dāng)無(wú)法配制組成匹配的標(biāo)準(zhǔn)樣品時(shí)，應(yīng)采用標(biāo)準(zhǔn)加入法。明顯的彎曲可以通過(guò)減小狹縫、減小燈電流等方法來(lái)改善，必要時(shí)也可通過(guò)儀器的曲線校直程序?qū)⒐ぷ髑€校直，但應(yīng)注意，儀器的校直功能只能在一定濃度范圍內(nèi)，不能無(wú)限增大。 溶樣對(duì)溶劑和器皿的要求： 在原子吸收光譜分析中，水是最普遍使用的溶劑，水的純度直接影響著測(cè)定結(jié)果，通常采用離子交換水或去離子重蒸餾水，用石墨爐或氫化物做分析試驗(yàn)時(shí)則要求用更高純度的水；無(wú)機(jī)酸也是常用的試劑，在原子吸收分析中以鹽酸和硝酸最為常用，有時(shí)也用磷酸或硫酸。 溶解 在樣品處理中，溶解是指通過(guò)水以外的各種液體化學(xué)試劑與樣品（通常是固體）的作用制得適合于測(cè)定的溶液的操作過(guò)程，它是應(yīng)用最廣、最簡(jiǎn)便、歷史最久的樣品處理方法。再置于高溫的灰化爐（馬弗爐）中，經(jīng)過(guò)程序升溫，最后達(dá)到一定的溫度（一般溫度為 450℃ ～ 550℃ ），并且保持幾個(gè)小時(shí)進(jìn)行灼燒灰化，使有機(jī)物與空氣中氧氣作用后脫水、炭化、分解、氧化之后，有機(jī)成分被徹底分解為二氧化碳、水和其他氣體而揮發(fā)，直至殘?jiān)鼮榘咨驕\灰色為止。 ③ 試樣的基質(zhì)很大程度上被減少，最后的溶液非常符合要求（干凈，無(wú)色，無(wú)味）。該法的優(yōu)點(diǎn)是適應(yīng)性強(qiáng)、簡(jiǎn)便快速、揮發(fā)損失和附著損失?。蝗秉c(diǎn)是試劑用量較大，在消化過(guò)程中會(huì)產(chǎn)生大量有害氣體，危險(xiǎn)性較大，空白值偏高。否則，高氯酸的氧化電位在此溫度下會(huì)迅速升高，并會(huì)導(dǎo)致劇烈的爆炸。例如，利用氫氟酸或含氫氟酸的混合酸分解鋁土礦、爐渣等試樣時(shí)，可以同時(shí)測(cè)定其中的主量和微量元素，而沒有發(fā)現(xiàn) SiO2的損失。厚壁聚四氟乙烯傳熱慢，容器內(nèi)要達(dá)到烘箱溫度和冷卻到室溫都需較長(zhǎng)時(shí)間，否則消化不完全。在微波消解法中，微波使酸與樣品充分接觸，最大限度地發(fā)揮酸的作用，同時(shí)由于消解罐是密封的，避免了由于酸的揮發(fā)而造成的損失，故消耗酸量小，既節(jié)省試劑又減少了酸霧對(duì)環(huán)境造成的污染。此時(shí)應(yīng)檢查助燃?xì)?、燃?xì)馔ǖ朗欠裼新猬F(xiàn)象和氣路是否有堵塞現(xiàn)象。其解決的方法是開啟空氣壓縮機(jī)，吹入空氣，同時(shí)用單面刀沿縫細(xì)心地刮，利用空氣把刮下的沉積物吹掉，注意不要把縫邊刮壞；也可以用腐蝕性皂液清洗，把沉積物擦掉。若燈長(zhǎng)期不使用，應(yīng)每月將燈點(diǎn)亮30min左右。 工作環(huán)境要符合儀器的要求，如應(yīng)配備空調(diào)、抽濕機(jī)、穩(wěn)壓電源，潮濕的天氣室內(nèi)濕度也要保持在 80%以下。 常用燃?xì)庖胰卜浅Ｒ兹?，?yīng)遠(yuǎn)離火源。加熱試樣，可提高測(cè)量的靈敏度。一般是使試液在室溫下放置一定時(shí)間，使其于室溫達(dá)到平衡。嚴(yán)禁乙炔與銅、銀、汞及鋼材等接觸，否則易形成爆炸性化合物?；鹧娣治鰰r(shí)突然停電須迅速關(guān)閉燃?xì)?，然后將各部分控制機(jī)構(gòu)恢復(fù)到儀器未工作狀態(tài)。由于電壓不穩(wěn)造成的，應(yīng)立刻關(guān)閉電源，防止損壞空心陰極燈，待電壓穩(wěn)定后再開機(jī)。 (5) 去離子水質(zhì)。氣路內(nèi)是否有水或殘存的鹽類堵塞，在不點(diǎn)火的情況下，開啟空氣壓縮機(jī)，按下排水閥可排除空氣中的水和殘存鹽類物質(zhì)。 關(guān)于常見故障及排除 吸光度不穩(wěn)定 (1) 空心陰極燈預(yù)熱時(shí)間不夠長(zhǎng)，特別是鋅、鎘等較活潑的元素；一般的空心陰極燈至少要預(yù)熱 30min； (2) 燃?xì)饧兌炔粔?，火焰顏色不正常，?yīng)及時(shí)更換合格的燃?xì)猓? (3) 助燃?xì)夂看螅瑧?yīng)檢查空氣壓縮機(jī)，注意定時(shí)加油，排積水； (4) 燃?xì)饴?、助燃?xì)饴猓瑧?yīng)定期檢漏； (5) 燃燒器的長(zhǎng)縫不清潔，拆下燃燒器，用薄刀片沿狹縫輕輕地刮去難溶的沉積物，稀酸浸泡，再用 1%硝酸及去離子水干燒 10多分鐘，一般即可。 ④ 不宜分解數(shù)量大的樣品，一般控制樣重小于 。④ 由于酸的分解效率提高，酸的用量也減少。 高壓分解 該方法是在常壓濕消化法的基礎(chǔ)上密封加壓，將樣品與酸放在密閉的特制壓力消解器中，在一定壓力及適當(dāng)?shù)臏囟认率箻悠贩纸狻? 由于酸度太大對(duì)石墨爐法測(cè)定元素影響很大，特別是對(duì)石墨管的損