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原子吸收光譜法sppt課件(完整版)

2025-06-11 18:01上一頁面

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【正文】 于復雜樣品,很難做到標準系列與試樣溶液的完全一致, 基體效應 差別大,測定的準確度欠佳。 兩式相比: sxsxx CAAAC ??? 2022/6/3 50 [例 1]準確稱取干燥的面粉 ,在完全相同的條件下灰化處理后,各加入少量鹽酸溶解,一份用水定容為 10mL, 測得吸光度為 ;另一份加入 , 再用水定容為10mL, 測得吸光度為 ,試計算面粉中的鎘含量? ? ?11sxsxx1ssxg2 . 5 u g1 . 0 0 01 0 . 0 00 . 2 5mL0 . 2 5 u g0 . 2 0 00 . 1 50 . 2 70 . 1 5CAAACmL0 . 2 0 0 u g1 0 . 0 01 . 0 02 . 0 0C 0 . 2 7A0 . 1 5A????????????????????????????面粉中鎘含量為sxxsxsxsxxCCCAACCkAkCA 2022/6/3 51 [例 2]稱取某含鎘試樣 , 經處理后定量轉移 到 25mL容量瓶中,并稀釋至刻線。L1 WZn= 103 25 103 = 103( g) 2022/6/3 55 ( 2)作圖法 編號 1 2 3 加標濃度 ( mol ( 2)氘燈校正法 目前原子吸收分光光度計上一般都配有連續(xù)光源( 氘燈 )自動扣除背景裝備。主要影響到待測元素的原子化效率,是主要干擾源。 2022/6/3 63 例:鍶和鑭可有效消除磷酸根對鈣的干擾。 加入足量的鉀鹽,抑制 Ca的電離。例:測鈦時,在試樣和標準溶液中加入 ,使鋁對鈦的干擾 趨于穩(wěn)定。 例:鈷、硅、硼、鈦、鈹在火焰中易生成難 熔化合物。 AHCL=A元素 +A背景 AD2= A背景 A元素 = AHCL A背景 =AHCL AD2 2022/6/3 59 ( 3) Zeaman (塞曼)效應校正法 校正能力強(可校正吸光度高達 ~)、校正背景的波長范圍寬 ( 190~900nm) )分線(分線( / / )元素 ???? σπ AAA光源調制(強磁場加在光源上)。 有單色器不能分離的干擾元素的輻射,換用純度較高的單元素燈減小干擾。測得兩溶液的吸光度為 。 ? ?1標 mLμgρ ? 2022/6/3 46 ( 1) CS ( ug/mL) 2 4 6 8 10 T% AS 010 5 10 15標液濃度(u g / m L )吸光度(A)Ax= Cx 2022/6/3 47 ( 2) Tx=% Ax= lgT = lg = Cx= ug/mL 2022/6/3 48 ( 1)方法 取四份以上、體積相同的試液 ( cX), 第一份不加標準溶液,第二份開始依次按比例加入不同量的待測物的標準溶液 ( cs), 稀釋到相同的體積。 二、應用 、蔬菜中微量元素的測定 2022/6/3 43 三、定量分析方法 (標準)曲線法 ( 1)方法 配制一組含有不同濃度被測元素的標準溶液,在與試樣測定完全相同的條件下, 按濃度由低到高的順序測定吸光度值。 (2)通帶(調節(jié)狹縫寬度) ①無鄰近干擾線(如測堿及堿土金屬)時,選較大的通帶。 Sc=ΔA/Δc 或 Sm =ΔA/Δm 原子吸收法的靈敏度即為標準曲線斜率。 2022/6/3 35 若 D=, S1=, W1=; S2=, W2=; S3=, W3=; S4=, W4= 狹縫越大,通帶寬度越大。 實際工作中常用其倒數(shù) D=Δλ/ΔL 2022/6/3 32 ( 2) 通帶寬度 ( W) 指通過單色器出射光狹縫的光束的波長輻射范圍(寬度)。 ★ 缺點:精密度差,測定速度慢,操作 不夠簡便,裝置復雜。 適用于易解離、易電離元素,如 堿金屬測定。溫度高,干擾少,穩(wěn)定,背景低,適用于大部分元素測定。 ( 2)每測一種元素需更換相應的燈。 用不同待測元素作陰極材料,可制成相應空心陰極燈。 c DovD00Δv2L0. 43 4b aNdvKΔv2IIlgA?????? ?
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