原子發(fā)射光譜法(3)(完整版)
【正文】 (綠色 )。 設(shè)備簡單 ， 安全 、 準(zhǔn)確度較高 。 測什么都行 ， 這滿足不了 ， 但應(yīng)盡可能的多 07:31 在實(shí)際工作中，根據(jù)不同的任務(wù)和要求，選擇不同的光源。 07:31 光源 定義 ：光源是提供樣品激發(fā)所需要的能量的裝置 。 因此 在一定的實(shí)驗(yàn)條件下 譜線強(qiáng)度與被測元素濃度成正比 ，這是光譜 定量分析 的依據(jù)。 P137表 91列出了幾種元素的 Pj/P0值。 1角量子數(shù) （ 電子角動量大小及電子軌道形狀 ） ③ △ S=0 總自旋量子數(shù) 。 07:31 在 原子譜線表 中 ， 羅馬字 I表示中性原子發(fā)射的譜線 ， Ⅱ 表示一次電離離子發(fā)射的譜線 ， Ⅲ 表示二次電離離子發(fā)射的譜線 ， …… 依次類推 。 ?主共振線 ：由第一激發(fā)態(tài)向基態(tài)躍遷發(fā)射的共振線稱主共振線 ?共振電位 :電子從激發(fā)態(tài)向基態(tài)躍遷釋放的能量稱共振電位 。 即用眼睛 、 光電管 、 光電倍增管等作檢測器 ， 直接進(jìn)行光譜波長觀察和強(qiáng)度測量 ， 進(jìn)行定性定量分析 。 但是對于一些非金屬元素一般很難得到分析它們所必須的條件 ， 這些元素檢出限很差或者無法分析 。 （ 4） 樣品用量少 。 曾經(jīng)在發(fā)現(xiàn)新元素如 Rb、 Cs、 Ga、 In、 Tl等和推進(jìn)原子結(jié)構(gòu)理論的建立方面作出了重要貢獻(xiàn) 。 在各種無機(jī)材料的定性 /半定量及定量分析方面 ， 曾經(jīng)發(fā)揮了重要作用 。 一般樣品只需幾毫克至幾十毫克就可完成樣品的全分析 。 目前可用發(fā)射光譜法分析的元素仍然主要局限在金屬和少數(shù)非金屬元素 。 根據(jù)所得光譜線的波長，便可進(jìn)行物質(zhì)的定性分析，根據(jù)所得光譜線的強(qiáng)度，便可進(jìn)行物質(zhì)的定量分析。 ?激發(fā)電位 ： 原子或離子某一外層電子從基態(tài)躍遷到激發(fā)態(tài)所需的能量稱為激發(fā)電位 。 依次類推 離子也可能被激發(fā)，其外層電子躍遷也發(fā)射光譜。 單重態(tài)只能躍遷到單重態(tài) ，三重態(tài)只能躍遷至三重態(tài) 。 Ej、 E0— 激發(fā)態(tài)、基態(tài)能量。 3)(4 0 00j kTEE jeNhAPPI???????? ?07:31 光譜線的自吸現(xiàn)象 由于被分析元素的 發(fā)射光譜分析是利用兩個電極之間形成一定的間隙 ， 在很高的電壓之下?lián)舸┛諝?， 迅速使極間溫度升至幾千至 1萬多度 。 目前 ， 光譜分析的光源主要有：火焰 、 直流電弧 、 交流電弧 、火化 、 輝光放電 、 激光和等離子體光源等 ， 火焰光源是提供熱能 ， 激光則是提供光能 。下表即為實(shí)驗(yàn)經(jīng)驗(yàn)總結(jié)出來的最適宜的選擇。 ③ 應(yīng)用范圍：適用于礦物及低含量金屬的定性和定量 。 開始時，管內(nèi)為 Ar氣，不導(dǎo)電，需要用 高壓電火花觸發(fā) ， 使 氣體電離后 ，在高頻交流電場的作用下，帶電粒子高速運(yùn)動，碰撞，形成 “ 雪崩 ” 式放電 ，產(chǎn)生等離子體氣流 。 （ ２ ） 鬼線 ： 光譜圖上不明原因的譜線稱為 “ 鬼線 ” 。 最靈敏線是在光譜分析中 ， 元素最特征 、 且最易檢出的譜線 。這些光譜線有光譜數(shù)據(jù)表供查閱。 07:31 (4) 如果元素的最靈敏線不在工作波段內(nèi) ， 就應(yīng)選用波段內(nèi)的靈敏度稍低的譜線作為分析線 。 為什么選鐵譜？ 波長標(biāo)尺： 標(biāo)識譜圖上譜線尺寸。如： A 9R?????07:31 元素右上角的數(shù)字 —— 表示十分制的譜線靈敏度標(biāo)記 ， 其具體意義如下： 數(shù)字越大 ， 說明譜線出現(xiàn)時的靈敏度越高 ， 如 10， 只要有 %的該元素存在 ， 就會有這條線 。 把得到的譜片放在映譜儀上放大 20倍 ， 然后與元素發(fā)射光譜圖進(jìn)行比較 ， 確定被分析元素存在與否 。 dd x樣品光譜鐵 光 譜? 1 ? 2? x ?x表示待測譜線波長 ， 在 ?x兩側(cè)的鐵光譜圖上找兩條距離較近的清晰譜線 ， 并查出波長值 ? ?2。 如果在分析時 ， 同一元素的 9， 10標(biāo)記的線沒出現(xiàn) ， 標(biāo)記為 5的線出現(xiàn)了 ， 可以肯定標(biāo)記為 5的這條線不是該元素的譜線 ， 而有可能是鬼線 。 07:31 元素特征譜線圖 ： 圖上標(biāo)示了 68種常用元素特征譜線的位置和靈敏度 。 如：欲測定樣品中錳元素是否存在時 ， 使用直流電弧作光源 ，因弧溫低 ， 原子線強(qiáng) ， 一般選用 Mn的 (I)、 (I)和(I)這三條中性原子線作為分析線 。 一般選最后線 ， 但不選自吸嚴(yán)重的譜線 ， (在波長表上標(biāo)有r或 R的為有自吸的譜線 )
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