【文章內容簡介】 焰區(qū) 在內焰區(qū)上方，無色透明，溫度低于 6000K，只能發(fā)射激發(fā)電位較低的譜線。 焰心區(qū) 內焰區(qū) 尾焰區(qū) 儀器分析 第三章 原子發(fā)射光譜分析法 閩北職業(yè)技術學院食品與生物工程系 儀器分析 第三章 原子發(fā)射光譜分析法 閩北職業(yè)技術學院食品與生物工程系 橫向“吹尾”實物照片 儀器分析 第三章 原子發(fā)射光譜分析法 閩北職業(yè)技術學院食品與生物工程系 ICP的分析性能： （ 1）檢出限低（ 109~1011g/L）； （ 2）穩(wěn)定性好，精密度、準確度高 （ %~2%)； （ 3）線性范圍極寬 4~5個數量級。 （ 4）自吸效應、基體效應??； （ 5）選擇合適的觀測高度光譜背景小。 ICP局限性： 對非金屬測定靈敏度低，儀器價格昂貴，維持費用較高（耗用大量 Ar氣）。 儀器分析 第三章 原子發(fā)射光譜分析法 閩北職業(yè)技術學院食品與生物工程系 儀器分析 第三章 原子發(fā)射光譜分析法 閩北職業(yè)技術學院食品與生物工程系 二、分光系統(tǒng)（攝譜儀） 攝譜儀的作用是將產生的光輻射分解為按一定順序排列的光譜。以光柵（棱鏡）作為色散元件的攝譜儀叫光柵（棱鏡）攝譜儀。 光柵的結構及其色散作用 （ 1）光柵的結構 反射式衍射光柵是在襯底上周期地刻劃很多微細的刻槽，一系列平行刻槽的間隔與波長相當，光柵表面涂上一層高反射率金屬膜。光柵溝槽表面反射的輻射相互作用產生衍射和干涉。 分光系統(tǒng)包含準光系統(tǒng)、色散系統(tǒng)和投影系統(tǒng)。 儀器分析 第三章 原子發(fā)射光譜分析法 閩北職業(yè)技術學院食品與生物工程系 光柵公式： d (sinα177。 sinβ ) = nλ （ 2）光柵的色散原理 儀器分析 第三章 原子發(fā)射光譜分析法 閩北職業(yè)技術學院食品與生物工程系 （ 3）光柵與棱鏡分光原理的主要區(qū)別 ⅰ 光柵光譜是一個均勻排列的光譜，而棱鏡光譜則是不均勻排列的光譜。 ⅱ 光柵適用的波長范圍比棱鏡寬。 ⅲ 光柵的色散率和分辯率比棱鏡高。 儀器分析 第三章 原子發(fā)射光譜分析法 閩北職業(yè)技術學院食品與生物工程系 平面光柵攝譜儀的結構 攝譜儀的作用是將樣品在激發(fā)光源中受激發(fā)而發(fā)射出來的含各種波長譜線的復合光，經色散后得到按波長順序排列的光譜，并進行光譜的記錄或檢測。 儀器分析 第三章 原子發(fā)射光譜分析法 閩北職業(yè)技術學院食品與生物工程系 B★ 準直透鏡 照明系統(tǒng) (lighting system) 色散系統(tǒng) (dispersive system) 投影系統(tǒng)（ projection system) 棱鏡攝譜儀 儀器分析 第三章 原子發(fā)射光譜分析法 閩北職業(yè)技術學院食品與生物工程系 原子發(fā)射光譜法中常用的檢測方法有： 目視法、攝譜法、光電法 目視法 用眼睛來檢測、觀察譜線強度的方法稱為看譜法(僅適用于可見光段 )。常用的儀器為看譜鏡。看譜鏡是一種小型的光譜儀，專門用于鋼鐵及有色金屬的半定量分析。 三、檢測系統(tǒng) 某些元素的原子或離子在被激發(fā)時，會輻射出各種不同顏色的光。能用眼睛來觀察與辨認試樣元素被激發(fā)時所輻射的焰光顏色及其亮度，就可粗略地估計試樣物質的主要成分及其含量的高低。這種發(fā)射光譜分析，稱為目視火焰光分析法。 儀器分析 第三章 原子發(fā)射光譜分析法 閩北職業(yè)技術學院食品與生物工程系 攝譜法 攝譜法是用感光板來記錄光譜。將光譜感光板置于攝譜儀焦面上，接受被分析試樣的光譜的作用而感光，再經過顯影、定影等過程后，制得光譜底片，其上有許許多多黑度不同的光譜線，然后用映譜儀觀察譜線的位置及大致強度，進行光譜定性分析及半定量分析； 若采用測微光度計測量譜線的黑度，則可進行光譜定量分析。 (Spectrum projector) 在進行光譜定性分析及觀察譜片時需要使用映譜儀。一般放大倍數為 20倍左右，并與標準鐵光譜圖進行比較得出定性結果。 儀器分析 第三章 原子發(fā)射光譜分析法 閩北職業(yè)技術學院食品與生物工程系 儀器分析 第三章 原子發(fā)射光譜分析法 閩北職業(yè)技術學院食品與生物工程系 黑度測量類似分光光度計的原理，使用的儀器稱為測微（黑）光度計。 攝譜并顯像后在感光板上呈現出黑的譜線，感光層變黑的程度稱為譜線黑度，它等于影像透過率 T倒數的對數值，即： S = lg (1/T) = lg (I0/I) 測微光度計（測黑度計） 用來測量感光板譜線強弱 儀器分析 第三章 原子發(fā)射光譜分析法 閩北職業(yè)技術學院食品與生物工程系 光電法（光子檢測器） （ 1）光電池（硒光電池）：用半導體材料制成?？梢圆恍柰饨与娫淳湍墚a生較強的光電流，但不易放大，且易疲勞，常用于便攜式儀器中。 （ 2）光電管：光電管因敏感的光譜范圍不同而分為藍敏和紅敏兩種。 （ 3）光電倍增管：不僅起到光電轉換作用，同時還起到電流放大的作用。 儀器分析 第三章 原子發(fā)射光譜分析法 閩北職業(yè)技術學院食品與生物工程系 單道掃描光譜儀 儀器分析 第三章 原子發(fā)射光譜分析法 閩北職業(yè)技術學院食品與生物工程系 樣品的要求： 均勻 、 有代表性 、 無污染 分析 試樣的制備 a. 金屬或合金試樣本身作為電極 ， 當試樣量很少時 ， 將試樣粉碎后放在電極的試樣槽內； b. 固體試樣研磨成均勻的粉末后放在電極的試樣槽內； c. 糊狀試樣先蒸干 ， 殘渣研磨成均勻的粉末后放在電極的試樣槽內 。 ， 蒸干后進行分析 。 采用 ICPAES時 ， 液體試樣可直接進行分析 。 標準 試樣的要求 第四節(jié) 原子發(fā)射光譜分析技術 一、分析前的準備 儀器分析 第三章 原子發(fā)射光譜分析法 閩北職業(yè)技術學院食品與生物工程系 電極材料：采用光譜純的碳或石墨 ， 特殊情況采用銅電極； 電極尺寸：直徑約 6mm， 長 3～ 4 mm； 試樣槽尺寸：直徑約 3～ 4 mm， 深 3～ 6 mm； 試樣量： 10～ 20mg ； 電極的選擇 儀器分析 第三章 原子發(fā)射光譜分析法 閩北職業(yè)技術學院食品與生物工程系 干板乳劑層的組成： 由感光層和片基組成；感光層由感光物質（鹵化銀）、明膠和增感劑組成。 顯影液組成： 顯影液的主要成份是還原劑，對甲胺苯酚硫酸鹽 (米吐爾 )、對苯二酚 (海得洛 )；加速劑，碳酸鈉；保護劑(防止顯影液的氧化 )，亞硫酸鈉；抑制劑 (減小鹵化銀的溶解度 )，溴化鉀等。 定影液組成 ： 硫代硫酸鈉 (海波 )，除去未作用的鹵化銀；中和劑，醋酸、硼酸 (中和堿 )；保護劑，亞硫酸鈉 (防止硫代硫酸鈉