火花源原子發(fā)射光譜分析技術(shù)課件(編輯修改稿)
2025-01-16 22:05 本頁(yè)面
【文章內(nèi)容簡(jiǎn)介】 散的一種光學(xué)元件l 光柵的衍射方程式 l m λ=d ( sin α 177。sin β)l α是光線在光柵上的入射角；l β是衍射角；l m是光譜級(jí)次；m=0、177。177。177?！?；l λ是波長(zhǎng)；d是光柵常數(shù)（兩刻線間的距離） 幻燈片64幻燈片65特征譜線 l 由于各種元素原子結(jié)構(gòu)的不同，在光源的激發(fā)作用下，可以產(chǎn)生許多按一定波長(zhǎng)次序排列的譜線組，稱(chēng)為特征譜線 l 一級(jí)譜線和二級(jí)譜線 l 根據(jù)光柵衍射公式，當(dāng)m=177。1時(shí)衍射出的譜線為一級(jí)譜線，當(dāng)m=177。2時(shí)衍射出的譜線為二級(jí)譜線 ；火花光譜中多用一級(jí)和二級(jí)譜線幻燈片66凹面光柵分光系統(tǒng)l 羅蘭圓：Rowland(羅蘭)發(fā)現(xiàn)在曲率半徑為R 的凹面反射光柵上存在著一個(gè)直徑為R的圓，不同波長(zhǎng)的光都成像在圓上，即在圓上形成一個(gè)光譜帶l 焦距：凹面光柵的半徑作為羅蘭圓的直徑 幻燈片67線色散率l 把不同波長(zhǎng)的光分散開(kāi)的能力ll 式中，dλ指兩條波長(zhǎng)之差，dl為屏幕上分開(kāi)的距離，m為衍射光譜級(jí)次，d為光柵常數(shù)，φ為衍射角，f為平面光柵的物距，R為羅蘭圓的直徑 幻燈片68分 辨 率l 指攝譜儀的光學(xué)系統(tǒng)能夠正確分辨出緊鄰兩條譜線的能力。一般常用兩條可以分辨開(kāi)的光譜線波長(zhǎng)的平均值λ與其波長(zhǎng)差dλ之比值來(lái)表示ll N——光柵總刻線數(shù) m——光譜級(jí)數(shù)幻燈片69入射狹縫l 隨著入射狹縫的增寬照度增加，而分辨率下降；當(dāng)增寬到一定程度時(shí)，照度不再增加，但譜線變寬且背景增強(qiáng)l 一般20μm左右幻燈片70出射狹縫l 出射狹縫分單體式和整體式兩種類(lèi)型l 譜線的峰值應(yīng)與出射狹縫的中心相重合，其受溫度影響，常將光學(xué)系統(tǒng)置于恒溫控制l 30~70μml幻燈片71光路校準(zhǔn)（描跡） l 由于溫度變化及其他因素的影響，可能引起譜線飄移，為保證譜線和出射狹縫穩(wěn)定重合，應(yīng)定期用描跡的方法進(jìn)行調(diào)整，使所有出射狹縫調(diào)整到較理想的位置上 幻燈片72真空要求l 200nm以下波段中，由于空氣中的氧對(duì)輻射有強(qiáng)烈的吸收，因此必須將將光學(xué)系統(tǒng)置于真空之中幻燈片73 檢測(cè)系統(tǒng)幻燈片75 PMT工作原理l K——光陰極，K1~K5——倍增極，A——陽(yáng)極幻燈片76 光電倍增管檢測(cè)器l 優(yōu)點(diǎn)：l 靈敏度高；響應(yīng)時(shí)間快；一個(gè)通道對(duì)應(yīng)一個(gè)光電倍增管，易于更換，維護(hù)費(fèi)用也較低；l 缺點(diǎn) ：通道數(shù)的設(shè)置有一定局限性，儀器的體積較大。 幻燈片77 電荷耦合檢測(cè)器CCDl 一種半導(dǎo)體成像器件l 以電荷為信號(hào)，不同于其它大多數(shù)器件是以電流或者電壓為信號(hào)l 基本陣元是金屬 氧化物 半導(dǎo)體(MetalOxideSemiconductor)電容,或稱(chēng)為MOS結(jié)構(gòu)幻燈片78 CCD種類(lèi)線陣濃縮放電擴(kuò)散放電幻燈片91穩(wěn)壓電源工作原理l 使輸出電壓穩(wěn)定的設(shè)備l 電壓通過(guò)連接到誤差放大器反相輸入端的分壓電阻采樣，誤差放大器的同相輸入端連接到一個(gè)參考電壓。 參考電壓由IC內(nèi)部的參考源產(chǎn)生。 誤差放大器總是試圖迫使其兩端輸入相等?；脽羝?2穩(wěn)壓電源l 防止設(shè)備的加速老化l 延長(zhǎng)使用壽命l 防止燒毀配件幻燈片93制樣設(shè)備l 用途：除去表面的氧化層和樣品表面的夾雜物，使樣品的分析結(jié)果能夠代表冶煉的真實(shí)水平l 要求：根據(jù)不同的樣品使用不同的加工設(shè)備進(jìn)行加工l 種類(lèi)：磨樣機(jī)、車(chē)床、銑床、磨床幻燈片94 磨樣機(jī)適合分析范圍較窄，對(duì)精度要求相對(duì)較高的樣品l 砂紙磨樣機(jī)l 砂輪磨樣機(jī) 幻燈片95 車(chē)床 l 適用于有色金屬行業(yè)，如鋁合金、鎂合金、純銅、純鎳等樣品普通車(chē)床幻燈片97 磨床l 適合于大多是黑色金屬加工l 加工后樣品溫度比較高，需要冷卻，采用砂紙磨樣機(jī)進(jìn)行二次加工l 主要針對(duì)硬度較大的鋼、鑄鐵、鎳合金和鈷合金試樣幻燈片98氬氣凈化機(jī)l 工作原理：氣體通過(guò)加熱到700度的裝有鈦顆粒的容器，通過(guò)化學(xué)反應(yīng)除去氧和氮，再通過(guò)裝有氧化銅的管道除去氫、碳?xì)浠衔?、二氧化碳和水，剩余的二氧化碳和水在通過(guò)分子篩時(shí)被除去幻燈片99液氬罐l 液氬是一種超低溫液體(196℃)l 當(dāng)“液位計(jì)”顯示罐內(nèi)剩余1/4或1/3液體時(shí)，需灌充液氬幻燈片100 儀器校準(zhǔn)與檢定l 發(fā)射光譜儀檢定規(guī)程JJG7682005l 主要檢定項(xiàng)目l 計(jì)量性能要求l幻燈片101JJG7682005l 經(jīng)國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局于2005年9月5日批準(zhǔn)，并自2006年3月5日起施行l(wèi) 歸口單位：全國(guó)物理化學(xué)計(jì)量技術(shù)委員會(huì)l 起草單位：國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研究中心幻燈片102 主要檢定項(xiàng)目l （1）外觀檢查 l （2）安全性能的檢定 l （3）波長(zhǎng)示值誤差的檢定 l （4）檢出限的檢定 l （5）重復(fù)性的檢定 l （6）穩(wěn)定性的檢定 幻燈片103 計(jì)量性能要求級(jí)別A級(jí)B級(jí)波長(zhǎng)示值誤差及重復(fù)性 各元素譜線出射狹縫的不一致性不大于177。10μm示值誤差177。重復(fù)性≤檢出限/%C≤, Si≤Mn≤, Cr≤Ni≤, V≤C≤, Si≤Mn≤, Cr≤Ni≤, V≤重復(fù)性/%C, Si, Mn, Cr, Ni, Mo（含量為：% ~ %）≤C, Si, Mn, Cr, Ni, Mo（含量為：% ~ %）≤穩(wěn)定性/%C, Si, Mn, Cr, Ni, Mo（含量為：% ~ %）≤C, Si, Mn, Cr, Ni, Mo（含量為：% ~ %）≤幻燈片104 儀器維護(hù)l l l l （描跡）l l l 幻燈片105 清理火花臺(tái)l 說(shuō)明：將放置樣品的火花臺(tái)，用專(zhuān)業(yè)的工具清理干凈
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