原子發(fā)射光譜講義ppt課件(編輯修改稿)
2025-06-02 18:01 本頁(yè)面
【文章內(nèi)容簡(jiǎn)介】 激發(fā)溫度 穩(wěn)定性 應(yīng)用范圍 直流電弧 高 (陽(yáng)極 ) 3000~4000 4000~7000 較差 礦物 ,純物質(zhì) ,難揮發(fā)元素 (定性半定量分析 ) 交流電弧 中 1000~2022 4000~7000 較好 金屬合金低含量元素的定量分析 高壓火花 低 《 1000 瞬間可達(dá)~10000 好 含量高元素 ,易揮發(fā) ,難激發(fā)元素 ICP 5000~8000 很好 適用范圍廣 火焰光源 略低 1000~5000 好 溶液 .堿金屬 .堿土金屬 各種光源性質(zhì)比較 37 二 . 光學(xué)系統(tǒng) ? 將試樣中待測(cè)元素的激發(fā)態(tài)原子或離子所發(fā)射的特征光色散分開，按波長(zhǎng)順序排列光譜。 ? 常用的分光元件為 棱鏡和光柵 兩類 （一）棱鏡： 不同波長(zhǎng)的光在同一介質(zhì)中具有不同的折射率 n 波長(zhǎng)越長(zhǎng)，折射率越小 ，復(fù)合光通過棱鏡時(shí)，不同波長(zhǎng)的光就會(huì)因 折射率不同而分開。 棱鏡是利用 光的折射原理 進(jìn)行分光的。 棱鏡可用 玻璃、石英、巖鹽 等材料制成 42 ??CBAn ???38 （二）光柵 ? 利用光在光柵上產(chǎn)生 衍射和干涉 來(lái)分光 ? 在光學(xué)玻璃或金屬高拋光表面上，準(zhǔn)確地刻制出許多 等寬、等距、平行 刻痕 ? 常用的光柵為平面反射光柵，常用的光柵刻痕密度為 1200條 /mm， 1800條 /mm或 2400條 /mm 39 1. 光柵的色散原理（ p79 自學(xué)） 光柵的分光作用是光在刻痕小反射面上的 衍射和干涉作用形成的。 40 2. 光柵光譜儀的光學(xué)特性 —— 常用 色散率、分辨率和閃耀波長(zhǎng) 來(lái)表示 (1)色散率 —— 表示不同波長(zhǎng)的光譜線色散開的能力 ? 線色散率 dl/d?:表示單位波長(zhǎng)差的兩條譜線在焦平面上分開的距離 單位 :mm/nm ?? c o sdKfddl ?多數(shù)情況下 , 衍射角較小 (＜ 8176。 ), 因此 cos?=1 dKfddl ??K光譜級(jí)次， f 物鏡焦距，d光柵常數(shù)（相鄰兩刻痕間的距離）， dl/d? 越大，儀器色散能力越強(qiáng)。 41 ? 實(shí)際工作中常用倒線色散率 表示 Kfddld ??dKfddl ??線色散率 ? 它們與光柵常數(shù) d, 光譜級(jí)次 K,物鏡焦距 f有關(guān) ,與波長(zhǎng)基本無(wú)關(guān)。 ? 光柵常數(shù) d 越小 , 光譜級(jí)次 K越大 , 物鏡焦距 f 越大 , 倒線色散率越小 , 線色散率越大 , 儀器的分辨能力越強(qiáng)。 42 (2) 光柵的理論分辨率 ? 光譜儀的分辨率 R： 分辨清楚兩條相鄰光譜線的能力 ? 分辨率等于光柵刻線總數(shù) N與光譜級(jí)次的乘積 K lbKNR??????? 兩條相鄰譜線的平均波長(zhǎng) △ ?為波長(zhǎng)差 l 為光柵長(zhǎng)度 b 為刻痕密度 43 ? 增大 K N 或 l b，可提高分辨率 ? 通常采用一級(jí)、二級(jí)光譜級(jí)次 ? 采用大塊光柵來(lái)增加總刻痕數(shù) K lbKNR??????? 光譜儀的實(shí)際分辨率一般僅為理論分辨率的 70~80%。 44 ? 在光柵光譜中，各級(jí)光譜之間 出現(xiàn)部分光譜重疊， 造成干擾。 ? 光譜干擾可利用 濾光片等 方法消除。 45 ① 分光原理不同， 折射和衍射 。 ② 光柵具有較高的色散與分辨能力 ,使用的波長(zhǎng)范圍寬 ,譜線按波長(zhǎng)均勻排列；棱鏡的波長(zhǎng)不均勻排列。 ③ 光柵的譜級(jí)重疊，有干擾，要考慮消除；而棱鏡不存在這種情況。 兩種分光器的比較 46 三、 檢測(cè)系統(tǒng) ? 將原子的發(fā)射光譜記錄或檢測(cè)下來(lái) ? 常用的檢測(cè)方法有： 攝譜法和光電直讀法 47 （一）攝譜法 ? 把經(jīng)過分光系統(tǒng)分光后得到的光照在感光板上，感光板感光、顯影、定影、得到許多 距離不等、黑度不同 的光譜線。 ? 在映譜儀上觀察譜線的位置及大致強(qiáng)度，進(jìn)行 光譜定性、半定量分析。 ? 在測(cè)微光度計(jì)上測(cè)量譜線強(qiáng)度進(jìn)行 光譜定量分析。 攝譜步驟 A． 安裝感光板在攝譜儀的焦面上 。 B． 激發(fā)試樣 ， 產(chǎn)生光譜而感光 。 C． 顯影 ， 定影 ， 制成譜板 。 D． 測(cè)量黑度 ， 計(jì)算分析結(jié)果 。 48 （ 1）感光板與譜線黑度 ? 感光板受光變黑程度常用黑度 S表示 —— 主要取決于曝光量 H，曝光量與感光時(shí)間 t與光的強(qiáng)度 I的乘積成正比 H ? It ? 受光強(qiáng)度越大，曝光時(shí)間越長(zhǎng)，則黑度越大。 49 ?譜線黑度 S一般用測(cè)微光度計(jì)進(jìn)行測(cè)量 iiTs 0lg1lg ??未感光部分的透光強(qiáng)度 受光變黑部分的透光強(qiáng)度 譜線的黑度 S與照射在感光板上的曝光量 H有關(guān)，關(guān)系復(fù)雜，用乳劑特性曲線描述。 i i0 I0 （ 2）乳劑特性曲線 50 ? 以黑度 S為縱坐標(biāo)，曝光量 H的對(duì)數(shù)為橫坐標(biāo)得曲線。 ? BC為直線部分， S與 lg H成正比，線性部分，可進(jìn)行定量分析 ? 用直線方程表示： S = ?（ lg H lg H i） ? ?— 線性部分斜率，稱為乳劑的 反襯度 ，表示乳劑在曝光量改變時(shí)黑度變化的快慢。 曝光過量 C D 曝光正常 曝光不足 A B lg H i lg H 乳劑特性曲線 S lgH i — 線性部分在橫軸上的截矩 , H i 稱惰延量 , 表示感光板的靈敏度。 51 ? ， Hi是感光板的重要特性 對(duì)一定乳劑， ?lg Hi為常數(shù)，用常數(shù) i表示 S = ?(lg H lg Hi） = ?lg H ? lg Hi S = ?lgIt i 譜線黑度 S與譜線強(qiáng)度的關(guān)系式 曝光量 H ? I t 52 攝譜法的優(yōu)點(diǎn) ? ① 可同時(shí)記錄整個(gè)波長(zhǎng)范圍的譜線 ? ② 分辨能力強(qiáng) ? ③ 可用增加曝光時(shí)間的方法來(lái)增加譜線的黑度 攝譜法的缺點(diǎn) 操作繁瑣，檢測(cè)速度慢 8 53 （二）光電檢測(cè)系統(tǒng) —— 利用 光電倍增管 把代表譜線強(qiáng)度的光信號(hào)轉(zhuǎn)化成電信號(hào)，把電信號(hào)轉(zhuǎn)換為數(shù)字顯示出來(lái)。 優(yōu)點(diǎn)：準(zhǔn)確度較高（相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為 1%）；檢測(cè)速 度快，線性響應(yīng)范圍寬 缺點(diǎn)：定性較困難，測(cè)定受限制。價(jià)格昂貴 當(dāng)積分時(shí)間 t一定時(shí)，積分充電器
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