光譜原子吸收發(fā)射ppt課件(編輯修改稿)
2025-06-02 04:30 本頁面
【文章內容簡介】 的 濃度不同 ，因此發(fā)射強度不同 ，可實現元素的 定量 測定。 原子發(fā)射光譜的產生 原子發(fā)射光譜法包括了三個主要的過程 : ? 由 光源 提供能量使樣品蒸發(fā)、形成氣態(tài)原子、并進一步 使氣態(tài)原子激發(fā) 而產生光輻射； ? 將光源發(fā)出的復合光經 單色器 分解成按波長順序排列的譜線，形成光譜； ? 用 檢測器 檢測光譜中譜線的波長和強度。 光譜分析儀器 原子發(fā)射光譜儀器的基本結構由三部分組成，即激發(fā)光源、分光系統(tǒng)和檢測器。 原子發(fā)射光譜 激發(fā)光源 ? 激發(fā)光源的基本功能是提供使試樣中被測元素原子化和原子激發(fā)發(fā)光所需要的能量。對激發(fā)光源的要求是： 靈敏度高，穩(wěn)定性好，光譜背景小，結構簡單，操作安全。 原子發(fā)射光譜 激發(fā)光源 常用的激發(fā)光源 ： ? 電弧光源 。（交流電弧、直流電?。? ? 電火花光源 。 ? 電感耦合高頻等離子體光源 （ ICP光源 ） 等。 幾種光源的比較 光 源 蒸發(fā)溫度 激發(fā)溫度 /K 放電穩(wěn)定性 應用范圍 直流電弧 高 4000～ 7000 稍差 定性分析，礦物、純物質、難揮發(fā)元素的定量分析 交流電弧 中 4000～ 7000 較好 試樣中低含量組分的定量分析 火花 低 瞬間 10000 好 金屬與合金、難激發(fā)元素的定量分析 ICP 很高 6000～ 8000 最好 溶液的定量分析 （ 4） 電感耦合高頻等離子體光源（ inductive coupled high frequency plasma, ICP） 等離子體是一種由自由電子、離子、中性原子與分子所組成的，在總體上呈電中性的氣體。 圖 ICP形成原理圖 ICP光譜儀 2 分光系統(tǒng) （ 1） 棱鏡分光系統(tǒng) 圖 棱鏡分光系統(tǒng)的光路圖 （ 2） 光柵分光系統(tǒng) 3 檢測系統(tǒng) （ 1） 感光板 用感光板來接收與記錄光譜的方法稱為照相法，采用照相法記錄光譜的原子發(fā)射光譜儀稱為攝譜儀。 感光板由照相乳劑均勻地涂布在玻璃板上而成。感光板上的照相乳劑感光后變黑的黑度，用測微光度計測量以確定譜線的強度。 用照相法在感光板上記錄譜線 （ 2）光電倍增管 用光電倍增管來接收和記錄譜線的方法稱為光電直讀法。 電荷偶合器件 CCD（ chargecoupled device）是一種新型固體多道光學檢測器件，它是在大規(guī)模硅集成電路工藝基礎上研制而成的模擬集成電路芯片。 （ 3） CCD檢測器 分析方法 1 光譜定性分析 由于各種元素的原子結構不同，在光源的激發(fā)作用下，試樣中每種元素都發(fā)射自己的 特征光譜 。 光譜定性分析一般多采用攝譜法。試樣中所含元素只要達到一定的含量，都可以有譜線攝譜在感光板上。攝譜法操作簡單，價格便宜，快速，在幾小時內可將含有的數十種元素定性檢出。它是目前進行元素定性檢出的最好方法。 （ i）鐵光譜比較法 這是目前最通用的方法，它采用鐵的光譜做為波長的標尺，來判斷其他元素的譜線。 標準光譜圖 是在相同條件下，在鐵光譜上方準確地繪出 68種元素的逐條譜線。鐵光譜比較法又稱為標準光譜圖比較法。 （ ii）標準試樣光譜比較法 將要檢出元素的純物質或純化合物與試樣并列攝譜于同一感光板上，在映譜儀上檢查試樣光譜與純物質光譜。若兩者譜線出現在同一波長位置上，即可說明某一元素的某條譜線存在。此法多用于不經常遇到的元素分析。 2 光譜半定量分析 光譜半定量分析常采用攝譜法中 比較黑度法 ，這個方法須配制一個基體與試樣組成近似的被測元素的標準系列。在相同條件下，在同一塊感光板上標準系列與試樣并列攝譜；然后在映譜儀上用目視法直接比較試樣與標準系列中被測元素分析線的黑度。黑度若相同，則可做出試樣中被測元素的含量與標準樣品中某一個被測元素含量近似相等的判斷 3 光譜定量分析 光譜定量分析的關系式 光譜定量分析主要是根據譜線強度與被測元素濃度的關系來進行的。 I = Acb 式中 b為自吸系數。 b隨濃度 c增加而減小，當濃度很小無自吸時， b=1。該式是光譜定量分析的基本關系式。這個公式由Schiebe G(賽
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