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正文內(nèi)容

電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜分析(編輯修改稿)

2025-02-14 18:29 本頁面
 

【文章內(nèi)容簡介】 源屬于冷等離子體。若在感應(yīng)耦合等離子體發(fā)生裝置上裝上屏蔽圈,在適度減少維持等離子體的氣體流量也能產(chǎn)生冷等離子體。 2022/2/14 感耦等離子體原子發(fā)射光譜分析 25 等離子體炬焰 等離子體炬焰的產(chǎn)生 形成穩(wěn)定的等離子體炬焰必須滿足下列四個條件: 高頻電磁場、工作氣體 及能維持氣體放電的 石英炬管 以及 電子 離子源 。下圖是典型的等離子體炬焰示意圖。其主體是一個直徑為 右 的石英炬管,外面套有由紫銅管 (內(nèi)通冷卻水 )繞成的高頻線圈 (2?4匝 ),線圈與高頻發(fā)生器相連。炬管是由三層同心石英管構(gòu)成,有三股氣流 (通常為氬氣 )分別通入這三層石英管中,從外而內(nèi)分別叫冷卻氣、輔助氣和載氣。樣品溶液變成氣溶膠后隨載氣一起通入炬管。 2022/2/14 感耦等離子體原子發(fā)射光譜分析 26 2022/2/14 感耦等離子體原子發(fā)射光譜分析 27 高頻發(fā)生器產(chǎn)生的高頻電流 ( 頻率:7?50MHz, 功率: 1?10kw)通過高頻線圈 , 在線圈附近產(chǎn)生交變磁場 。 磁力線走向:在線圈中央(炬管軸心 )磁場的走向幾乎是軸向直線的 , 磁力線高度集中;在線圈外部磁場的走向是呈橢圓形的 ,方向與炬管內(nèi)相反 , 與管內(nèi)磁力線構(gòu)成閉合回路 。由于電磁感應(yīng) , 中心高度集中的交變磁力線又會在其周圍產(chǎn)生交變電場 , 走向與外部線圈相似 ,方向相反 。 常溫下氬氣是不導(dǎo)電的 , 所以不會有感應(yīng)電流 , 因而也就不會形成 ICP炬焰 。 但如果此時引入很少的電子或離子 。 這些電子或離子就會在高頻電場的作用下作高速旋轉(zhuǎn) , 形成高頻渦電流 , 并且碰撞氣體分子或原子并使之電 2022/2/14 感耦等離子體原子發(fā)射光譜分析 28 離 , 產(chǎn)生更多的電子和離子 , 形成更大的渦電流 。這一過程發(fā)展很快 , 此時的高頻線圈像一個高頻變壓器的初級線圈 , 產(chǎn)生的渦電流像一個只有一匝的次級線圈 , 由于初級線圈的電流很高 , 因此感應(yīng)出的渦電流的電流強度更高 , 可達上千安培 ,瞬間可使氣體中的分子 、 原子 、 電子和離子急劇升溫 , 最高溫度達到上萬度 , 如此高的溫度足可以使氣體發(fā)射出強烈的光譜來 , 形成像火焰一樣的等離子體炬 , 不斷向外部釋放能量 。 當(dāng) 釋放 出的能量與由高頻線圈引入的能量相等時 , 電荷密度不再增加 , 等離子體炬維持穩(wěn)定 。 但等離子體炬不是通常意義上的火焰 , 一般的化學(xué)火焰 是可燃物劇烈燃燒 , 產(chǎn)生的熱量使氣體升溫而發(fā) 光 , 2022/2/14 感耦等離子體原子發(fā)射光譜分析 29 而等離子體炬中沒有可燃燒的物質(zhì) , 更談不上燃燒了 。 它的高溫是強大的電流克服電阻作功而產(chǎn)生的高溫 。 形成等離子體炬可概括為 : 交流電源 高頻 發(fā)生器 高頻線圈 產(chǎn)生 渦電流 等離子體 炬焰 焦耳熱 高頻電流 電磁感應(yīng) 2022/2/14 感耦等離子體原子發(fā)射光譜分析 30 點火裝置 前面我們已經(jīng)談到 , 常溫下氬氣是不導(dǎo)電的 ,即使存在強大的電磁場也無法形成等離子體炬 , 必須設(shè)法引入或 “ 制造 ” 一些電子或離子 。 這個制造電子或離子的裝置就是點火裝置 。 ◆ 熱致效應(yīng)點火 將一根石墨棒申入炬管內(nèi) 。 由于石墨棒能導(dǎo)電 , 在高頻磁場的作用下 , 石墨棒產(chǎn)生很強的渦流 , 并很快被加熱 , 發(fā)射出電子 , 電子在磁場的作用下與氣體原子碰撞 , 產(chǎn)生更多的電子和離子 , 形成等離子體炬 。 點火完成后石墨棒迅速離開等離子體區(qū)域 , 以免石墨棒燒毀 , 并干擾 等離子 2022/2/14 感耦等離子體原子發(fā)射光譜分析 31 體炬 , 即使這樣 , 這種點火裝置的石墨棒仍然有壽命 , 目前已經(jīng)淘汰 。 ?場致效應(yīng)點火 也叫 場致電離法 。 利用金屬尖端放電形成的強大電場產(chǎn)生尖端放電 , 使局部氣體電離 , 產(chǎn)生電子和離子 , 形成等離子體炬 。 一般是將高壓電源引線置于石英管外壁 , 使之在石英管內(nèi)產(chǎn)生類似于單電極型的火花放電 , 形成等離子體炬 。也有將高壓電源引線引入輔助氣管路中 。 點火時 ,先在輔助氣中產(chǎn)生少量電子 , 很快這些含有少量電子和離子的氣體進入炬管 , 產(chǎn)生等離子體炬焰 。 2022/2/14 感耦等離子體原子發(fā)射光譜分析 32 形成穩(wěn)定的等離子體焰后 , 透過濾色片可以看出火焰明顯地分為三個區(qū)域 (見圖 )。 在高頻線圈附近有一個明亮的焰心 , 呈不透明的白色 , 這是高頻電流形成的渦流區(qū) 。 其溫度高達 10000K, 是等離子體溫度最高的區(qū)域 , 電子密度也很高 , 能發(fā)射很強的連續(xù)光譜 (背景輻射 ), 光譜分析時應(yīng)避開這個區(qū)域 。 再往上是等離子區(qū)域 , 又稱為第二區(qū) , 是被感應(yīng)電流加熱的區(qū)域 。 這一區(qū)域溫度也很高 , 能發(fā)射出耀眼的光芒 , 但比焰心要弱一些 , 呈半透明狀, 略帶淺蘭色 , 是光譜分析的采光區(qū) 。 2022/2/14 感耦等離子體原子發(fā)射光譜分析 33 2022/2/14 感耦等離子體原子發(fā)射光譜分析 34 再往上是無色透明的尾焰 , 當(dāng)試樣氣溶膠中含有某些金屬時 , 這一區(qū)域能呈現(xiàn)出該金屬的特征焰色 。 從下圖可以看出 , 等離子體焰的最高溫度不在炬管的軸心區(qū)域 , 而是在其周圍 , 若從橫截面看 ,最高溫度的分布是環(huán)狀區(qū)域 。 為什么會形成環(huán)狀區(qū)域呢 ? 它的形成一般認為是由于高頻電流的趨膚效應(yīng)和管內(nèi)載氣的氣體動力學(xué)雙重作用的結(jié)果 。 2022/2/14 感耦等離子體原子發(fā)射光譜分析 35 淚滴狀等離子體焰 環(huán)狀等離子體焰 2022/2/14 感耦等離子體原子發(fā)射光譜分析 36 我們知道 , 直流電在通過導(dǎo)體時 , 導(dǎo)體的橫截面上的每一處的電流密度是一樣的 , 而交流電在通過導(dǎo)體時 , 導(dǎo)體側(cè)表面的電流密度最大 , 越靠近中心 , 電流密度越小 , 稱之為趨膚效應(yīng) 。 趨膚效應(yīng)可用楞次定律解釋:感生電流產(chǎn)生的磁場總是有反抗原磁場變化的特性 。 根據(jù)電磁波傳導(dǎo)理論 , 對于非磁性物質(zhì)趨膚深度?由下式表示: 式中: ?為高頻電流的頻率 (s1) ?為氣體的磁導(dǎo)率 ?為氣體的電導(dǎo)率 1?? ? ?? f2022/2/14 感耦等離子體原子發(fā)射光譜分析 37 由此可見 , 趨膚深度 ?的大小與交變電流的變化頻率 ?有關(guān) , 頻率越高 , 趨膚深度越小 , 趨膚效應(yīng)越明顯 。 在等離子體焰中也存在趨膚效應(yīng) 。 但只有當(dāng)高頻線圈電流變化頻率高于 10MHz時 , 使得趨膚深度比等離子體焰半徑小得多 , 才有可能形成穩(wěn)定的環(huán)狀炬焰 。 一般等離子體高頻電源為 MHz或 MHz, 因此能夠形成環(huán)狀炬焰 。 當(dāng)然趨膚效應(yīng)不是形成環(huán)狀炬焰的唯一因素 , 氣流對環(huán)狀炬焰的形成也起著十分重要的作用 。 中心氣流 (載氣 )直接通向炬焰的中心 (軸向通道 ), 中心氣流過小會引起軸向通道收縮 , 炬焰的環(huán)狀結(jié)構(gòu)遭到破壞 , 外管的切向氣流能在軸向通道上形成負壓 ,有利于環(huán)狀炬焰的形成 。 2022/2/14 感耦等離子體原子發(fā)射光譜分析 38 炬管的管徑對環(huán)狀炬焰的形成也有較大的影響 。管徑太小 , 就難以形成環(huán)狀炬焰 , 因為趨膚效應(yīng)在小管徑下不足以造成中心的電流密度和功率密度的降低 。 管徑太小 , 還會因注入的載氣
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