電感耦合等離子質(zhì)譜儀(編輯修改稿)
2025-02-02 17:43 本頁(yè)面
【文章內(nèi)容簡(jiǎn)介】 MCA Channel=1,Dwell Time=2050ms。 b) 右 擊 分析物 “Analyte(*)”欄 ，激活元素周期表， 選擇 需要 測(cè) 定的元素。 查 看元素同位素， 選擇 適 當(dāng) 同位素。 某一元素若具有多 個(gè) 同位素，可 選擇 多 個(gè) ，按 “Ctrl”選擇 。 通常 選擇 同位素 風(fēng) 度 較 大，干 擾 物相 對(duì)較 小同位素。 可以通 過(guò)質(zhì) 量校正方程或者采用 DRC/KED 工作模式消除同位素離子干 擾 ；需要 認(rèn)真選擇 同位素的元素通常介于（ K39Se80）之 間 ， 參 考如下表： *上述 條 件 并 非元素 測(cè) 定模式 選擇 的 標(biāo) 準(zhǔn)， 僅 供 參 考。 c) 為 每 個(gè) 同位素 選擇 工作模式。右 擊 “mode(*)”→ 選擇 工作模式 “STD/DRC/KED”。 KED模式推薦 條 件： 75As或 78Se， He流速 為 ；其他元素 ； Rpa=0， Rpq=； DRC模式推薦 條 件：一般 CH4或者 O2流速 為 ； RPa=0， Rpq=； 在 “Processing”或 “Equation”界面用 軟 件默 認(rèn) （ Default）。 在 “Calibration”界面 設(shè) 定 標(biāo) 準(zhǔn) 濃 度及 線 性 類 型。 選 外 標(biāo) （ Extenmal std.）、曲 線類 型（通常 Linera Thru zero）、 單 位（通常 ppb或 μg/L） ,填 上 std 標(biāo) 準(zhǔn)系列 std3，如果有 2 條 系列 濃 度，依次 std46即可。 *Extermal Std./外 標(biāo) 法：最常用的 樣 品分析方法，采用不同 濃 度的 標(biāo) 準(zhǔn)溶液， 繪 制一 條標(biāo) 準(zhǔn)曲 線 ，然后 進(jìn) 行 樣 品的 測(cè)試 ，得到 樣 品的 測(cè)試結(jié) 果。適用于溶液中 總鹽 分 較 低 %，酸度 5%的一般 樣 品。 在 “Sampling”下 設(shè) 定蠕 動(dòng)泵泵 速。 參 考 條 件： Sample Flush（ Time 35s,Speed48）、 Read Delay(Time 15s,Speed20)、 Wash（ 0s）。 如采用手 動(dòng)進(jìn)標(biāo) 準(zhǔn)溶液， 設(shè) 置 結(jié) 束。點(diǎn) 擊 “file”→ “Save” ，命名 并 保存方法文件。 （ 2） 內(nèi)標(biāo) 法 常 見(jiàn)內(nèi)標(biāo) 元素有 Li、 Sc、 Ge、 Y、 Rh、 In、 Ho、 Tb、 Re、 Bi 等， 選擇內(nèi)標(biāo) 元素 時(shí) 不能使用 樣 品中本 來(lái) 就有的元素， 內(nèi)標(biāo) 元素 應(yīng) 不容易受到其他離子的干 擾 ， 盡 量 與 被 測(cè) 元素性 質(zhì) （ 質(zhì) 量 數(shù) 、 電 離能）相近。 內(nèi)標(biāo) 元素必 須 有一定的 濃 度（如 10或 20ppb），其 產(chǎn) 生的信 號(hào) 強(qiáng)度不 應(yīng) 受到 計(jì)數(shù)統(tǒng)計(jì) 的影 響 。 與 外 標(biāo) 法一 樣 ， 選擇 需要 測(cè) 定的元素及 內(nèi)標(biāo) 元素， 設(shè) 置各元素的 測(cè) 定模式及 測(cè) 定 參數(shù) 。如下 圖 ， 標(biāo) 準(zhǔn)模式分 2 個(gè)組 （ 111Cd，以 115In做 內(nèi)標(biāo) ； 208Pb，以 115In 做 內(nèi)標(biāo) ）； KED模式 1 個(gè)組 （ 75As， 78Se以 74Ge做 內(nèi)標(biāo) ； 208Pb，以 115In 做 內(nèi)標(biāo) ）； 定 義內(nèi)標(biāo)組 及 內(nèi)標(biāo) 元素 a) 如下 圖 ， 選擇 需要 設(shè) 置 為 同一 組內(nèi)標(biāo) 的元素， 單擊 “Edit”→“Define Group” 。如本例中 選擇 Pb和 Bi。 b) 選 中 內(nèi)標(biāo) 元素行， 并設(shè) 置 為內(nèi)標(biāo) 。 單擊 “Edit”→“Set Intern Std” 。 如本例中 選擇 Sc 為內(nèi)標(biāo) 。 c) 同 樣 的方法 設(shè) 置其他 組 及 內(nèi)標(biāo) 單擊 “Calibration”， 設(shè) 置 標(biāo) 準(zhǔn)曲 線濃 度，不要 設(shè) 置 內(nèi)標(biāo) 元素的 濃 度。其他 設(shè) 置 與 外 標(biāo) 法一致； 其他 設(shè) 置同外 標(biāo) 法； 檢查并 保存方法。 3）定量分析方法 標(biāo) 準(zhǔn)加入法 ：適用于基體 復(fù)雜 ，含量 較 低的 樣 品，比如高 鹽 分和高粘度、高基體的 樣 品，在需要分析的 樣 品中加入已知含量的 標(biāo) 準(zhǔn)溶液，依次 測(cè) 定 樣 品、 樣 品加 標(biāo) 系列的強(qiáng)度，通 過(guò)線 性曲 線 中截距 為 0 時(shí) 的 濃 度 值計(jì) 算 樣 品 結(jié) 果的方法。 新建或打 開(kāi) 已有的一 個(gè) 外 標(biāo) 法或 內(nèi)標(biāo) 法，然后 對(duì) 其 進(jìn) 行修改（ 僅 需 對(duì) “Calibration”進(jìn) 行修改），得到 標(biāo) 準(zhǔn)加入法方法。 單擊 “Calibration”→ 選 中 “Std Addition”， 辒 入加 標(biāo)濃 度信息。 Std3 為 加 標(biāo)
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