原子發(fā)射光譜講義ppt課件-文庫(kù)吧資料
2025-05-12 18:01本頁(yè)面
【正文】 縮空氣中成為霧 ，然后與可燃?xì)怏w混合 ， 在噴燈上燃燒 ， 待測(cè)組分被激發(fā)發(fā)射譜線 。 優(yōu)點(diǎn)：準(zhǔn)確度較高（相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為 1%）；檢測(cè)速 度快，線性響應(yīng)范圍寬 缺點(diǎn)：定性較困難，測(cè)定受限制。 曝光過(guò)量 C D 曝光正常 曝光不足 A B lg H i lg H 乳劑特性曲線 S lgH i — 線性部分在橫軸上的截矩 , H i 稱惰延量 , 表示感光板的靈敏度。 i i0 I0 （ 2）乳劑特性曲線 50 ? 以黑度 S為縱坐標(biāo)，曝光量 H的對(duì)數(shù)為橫坐標(biāo)得曲線。 48 （ 1）感光板與譜線黑度 ? 感光板受光變黑程度常用黑度 S表示 —— 主要取決于曝光量 H，曝光量與感光時(shí)間 t與光的強(qiáng)度 I的乘積成正比 H ? It ? 受光強(qiáng)度越大，曝光時(shí)間越長(zhǎng)，則黑度越大。 C． 顯影 ， 定影 ， 制成譜板 。 攝譜步驟 A． 安裝感光板在攝譜儀的焦面上 。 ? 在映譜儀上觀察譜線的位置及大致強(qiáng)度，進(jìn)行 光譜定性、半定量分析。 ③ 光柵的譜級(jí)重疊，有干擾，要考慮消除；而棱鏡不存在這種情況。 45 ① 分光原理不同， 折射和衍射 。 44 ? 在光柵光譜中，各級(jí)光譜之間 出現(xiàn)部分光譜重疊， 造成干擾。 ? 光柵常數(shù) d 越小 , 光譜級(jí)次 K越大 , 物鏡焦距 f 越大 , 倒線色散率越小 , 線色散率越大 , 儀器的分辨能力越強(qiáng)。 ), 因此 cos?=1 dKfddl ??K光譜級(jí)次， f 物鏡焦距，d光柵常數(shù)（相鄰兩刻痕間的距離）， dl/d? 越大，儀器色散能力越強(qiáng)。 棱鏡可用 玻璃、石英、巖鹽 等材料制成 42 ??CBAn ???38 （二）光柵 ? 利用光在光柵上產(chǎn)生 衍射和干涉 來(lái)分光 ? 在光學(xué)玻璃或金屬高拋光表面上，準(zhǔn)確地刻制出許多 等寬、等距、平行 刻痕 ? 常用的光柵為平面反射光柵，常用的光柵刻痕密度為 1200條 /mm， 1800條 /mm或 2400條 /mm 39 1. 光柵的色散原理（ p79 自學(xué)） 光柵的分光作用是光在刻痕小反射面上的 衍射和干涉作用形成的。 ? 常用的分光元件為 棱鏡和光柵 兩類(lèi) （一）棱鏡： 不同波長(zhǎng)的光在同一介質(zhì)中具有不同的折射率 n 波長(zhǎng)越長(zhǎng)，折射率越小 ，復(fù)合光通過(guò)棱鏡時(shí)，不同波長(zhǎng)的光就會(huì)因 折射率不同而分開(kāi)。 標(biāo)準(zhǔn)曲線的線性范圍寬 ， 可達(dá) 4— 6個(gè)數(shù)量級(jí) ， 既可測(cè)定試樣中的痕量組分元素 ， 又可測(cè)定主分元素 。 化學(xué)干擾少 ， 對(duì)于各種元素都有很高的靈敏度和很低的檢出限 。 35 一般在 50008000K， 有利于難激發(fā)元素的激發(fā) 。 34 石英管外繞 高頻感應(yīng)線圈 , 用高頻火花引燃，Ar氣被電離，相互碰撞，更多的工作氣體電離，形成 等離子體 ，當(dāng)這些帶電 離子達(dá)到足夠的導(dǎo)電率時(shí)，會(huì)產(chǎn)生強(qiáng)大的感應(yīng)電流，瞬間將氣體加熱到10000K高溫。 由以下幾部分組成： 高頻發(fā)生器，炬管，感應(yīng)圈，供氣系統(tǒng)和試樣引入系統(tǒng)。 特點(diǎn) 陽(yáng) 陰 31 ? 交流電弧具有與直流電弧相似的放電性質(zhì) 特點(diǎn)： （ 1）每交流半周點(diǎn)弧一次，陰極或陽(yáng)極亮斑不固定在某一局部，因此， 試樣蒸發(fā)均勻 —— 重現(xiàn)性好； （ 2）電極頭的溫度比直流電弧陽(yáng)極低，試樣蒸發(fā)能力差， 分析絕對(duì)靈敏度低； （ 3）弧焰溫度高，可達(dá) 4000~8000K，激發(fā)能力強(qiáng) ，適用于難激發(fā)元素； （ 4）光源穩(wěn)定性好、再現(xiàn)性好及精密度高， 適用于金屬、合金中低含量元素的定量分析； 32 3. 高壓火花光源 ? 特點(diǎn)： （ 1）分析間隙電流密度高，弧焰溫度瞬間可達(dá)10000K， 適用于難激發(fā)元素的定量分析； （ 2）電極溫度低，蒸發(fā)能力差， 適用于低熔點(diǎn)金屬和合金的定量分析； （ 3）光源背景大，絕對(duì)靈敏度低，不適于分析微量和痕量元素， 適用于高含量的組分分析。 ? 氣態(tài)原子、離子與其它粒子碰撞激發(fā)，產(chǎn)生原子、離子的發(fā)射光譜。 63 原子發(fā)射光譜儀 一、光源（激發(fā)源） ? 作用 :為試樣的 蒸發(fā) 、 解離 、 激發(fā) 提供能量 ? 對(duì)光源的要求 靈敏度高 ， 穩(wěn)定性好 ， 再現(xiàn)性好 ， 使用范圍寬： ? 光源影響檢出限 、 精密度和準(zhǔn)確度 。 無(wú)自吸 25 167。 譜線的自吸不僅影響譜線強(qiáng)度，還影響譜線形狀。 kTEiijijiij eNhAggI?? 00?i j Iij 21 4. 統(tǒng)計(jì)權(quán)重 5. 基態(tài)原子 ? 譜線強(qiáng)度與基態(tài)原子密度 N0成正比 I ∝ N0 ? 在一定條件下 ,N0與試樣中元素含量成正比 N0∝ c，∴ 譜線強(qiáng)度也與被測(cè)定元素含量成正比 。 ? 不同元素的不同譜線各有其 最佳激發(fā)溫度 ，激發(fā)溫度與所使用的光源和工作條件有關(guān)。 ? 每一元素的 主共振線的激發(fā)電位最小，強(qiáng)度最強(qiáng) ? 每條譜線都對(duì)應(yīng)一個(gè)激發(fā)電位，反映譜線出現(xiàn)所需的能量。 kTEiiieggNN ??0017 Ei ? 譜線強(qiáng)度與原子 (或離子）的激發(fā)電位是 負(fù)指數(shù)關(guān)系 。 ? Ei— 激發(fā)態(tài) i能態(tài)的激發(fā)電位 ? k— 波爾茲曼常數(shù)（ 1023J ? 設(shè) i， j兩能級(jí)間躍遷所產(chǎn)生的譜線強(qiáng)度 Iij表示 ? Iij= NiAijh?ij ? 式中： Ni— 處于較高激發(fā)態(tài)原子的密度 ? Aij— i， j兩能級(jí)間的躍遷概率 ? ?ij — 為發(fā)射譜線的頻率 二、譜線的強(qiáng)度 i j Iij 15 ? 當(dāng)體系在一定溫度下達(dá)到平衡時(shí) ， 原子在不同狀態(tài)的分布也達(dá)到平衡 ， 分配在各激發(fā)態(tài)和基態(tài)的原子密度應(yīng)遵守 波爾茲曼分布規(guī)律 。 共振線 主共振線 ? 主共振線：在共振線中， 從第一激發(fā)態(tài)躍遷到基 態(tài)所發(fā)射的譜線。 基態(tài) 激發(fā)態(tài) E* E 12 2. 離子線 (Ⅱ,Ⅲ) ? 離子外層電子受激發(fā)發(fā)生能級(jí)躍遷所產(chǎn)生的譜線 。 基態(tài) E* E 激發(fā)態(tài) 11 下面介紹幾種常見(jiàn)的譜線 (Ⅰ) 由 原子外層電子 受激發(fā)發(fā)生能級(jí)躍遷所產(chǎn)生的譜線叫原子線。 基態(tài)
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