原子發(fā)射光譜法(4)-文庫吧資料
2025-05-20 13:24本頁面
【正文】 g ?? ?iItS ?? lg?2021/6/16 攝譜法的優(yōu)點 ? 可同時記錄整個波長范圍的譜線 ? 分辨能力強 ? 可用增加曝光時間的方法來增加譜線的黑度 攝譜法的缺點 操作繁瑣 ,檢測速度慢 2021/6/16 （ 2）光電檢測系統(tǒng)： 利用光電倍增管一類的光電轉(zhuǎn)換器，連接在分光系統(tǒng)的出口狹縫處，將譜線的光信號變?yōu)殡娦盘?，再送入電子放大裝置，直接由指示儀顯示，或者經(jīng)過模數(shù)轉(zhuǎn)換，由電子計算機進行數(shù)據(jù)處理，打印出分析結(jié)果。 2021/6/16 S與照射在感光板上的曝光量 H有關(guān)， S與 H之間的關(guān)系可用乳劑特性曲線描述。 IIlg1lg 0??TS黑度： 感光板受光變黑的程度（ S），定義為透射率的負對數(shù)。 （ 2）光柵分光系統(tǒng)： 用光柵為色散元件 2021/6/16 ： 將原子的發(fā)射光譜記錄或檢測出來，以進行定性或定量分析。 2021/6/16 ICPAES重要部件示意圖 2021/6/16 幾種光源的比較 光 源 蒸發(fā)溫度 激發(fā)溫度 /K 放電穩(wěn) 定性 應(yīng)用范圍 直流電弧 高 4000～ 7000 稍差 定性分析，礦物、純物質(zhì)、難揮發(fā)元素的定量分析 交流電弧 中 4000～ 7000 較好 金屬合金低含量組分的定量分析 火花 低 瞬間 10000 好 金屬與合金、難激發(fā)元素的定量分析 ICP 很高 6000～ 8000 最好 溶液的定量分析 2021/6/16 ： 將樣品中待測元素的激發(fā)態(tài)原子（或離子）所發(fā)射的特征光經(jīng)分光后，得到按波長順序排列的光譜。在垂直于磁場方向?qū)?產(chǎn)生感應(yīng)電流 （ 渦電流 ，粉色），其電阻很小，電流很大 (數(shù)百安 )， 產(chǎn)生高溫 。 2021/6/16 ICP原理 當(dāng)高頻發(fā)生器 接通電源 后，高頻電流 I通過感應(yīng)線圈 產(chǎn)生交變磁場 (綠色 )。 缺點： 儀器價格貴；工作時成本較高。能導(dǎo)電。 由于 高壓火花放電時間極短 ，故在這一瞬間內(nèi)通過分析間隙的電流密度很大，因此弧焰 瞬間 溫度很高，可達 10000K以上，故 激發(fā)能量大 ，可激發(fā) 電離電位高 的元素。 目前常用的激發(fā)源是 直流電弧 、 交流電弧 、 高壓火花 和電感耦合等離子體 。 二者均由 激發(fā)源 、 分光系統(tǒng) 和 檢測系統(tǒng) 三個部分組成，主要區(qū)別是 檢測系統(tǒng) 。當(dāng)達到一定含量時，由于自吸嚴重，譜線中心的輻射完全被吸收。 ： 當(dāng)元素濃度低時，不表現(xiàn)自吸現(xiàn)象。 在一定的實驗條件下， 譜線強度與被測元素濃度成正比 。 每一條譜線都有一個最合適的溫度，在這個溫度下譜線 強度最大。 譜線強度 ： kTEeNggN q00iq????qpqqpqp hNAI ??2021/6/16 ： 激發(fā)電位越小，譜線強度越強。 電離電位： 使原子電離所需要的最低能量。 主共振線： 共振線中從第一激發(fā)態(tài)躍遷到基態(tài)所發(fā)射的譜線。 激發(fā)電位： 原子從基態(tài)躍遷到發(fā)射該譜線的激發(fā)態(tài)所需要的能量。 定量分析： 試樣中待測原子數(shù)目越多（濃度越高），則被激發(fā)的該種原子的數(shù)目也就越多，相應(yīng)發(fā)射的特征譜線的強度也就越大，將它和已知含量的標(biāo)樣的譜線強度進行相比較，即可確定試樣中該種元素的含量。 此時 ， 電子以電磁輻射的形式將多余的能量釋放出來 。 應(yīng)用范圍： 目前原子發(fā)射光譜法廣泛應(yīng)用于冶金、地質(zhì)、環(huán)境、臨床等樣品中痕量元素的分析 2021/6/16 火焰分光光度計 2021/6/16 2021/6/16 電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀 Vista MPX（ 美國 VARIAN公司） 2021/6/16 ICPAES對周期表中元素的檢測能力 （陰影面積表示使用的譜線數(shù)目；背景深淺表示檢測限大小） 2021/6/
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