原子發(fā)射光譜分析法(1)-文庫(kù)吧資料
2025-05-21 18:26本頁面
【正文】 ??? （ 2） 共振線 IUPAC推薦：由任何激發(fā)態(tài)直接躍遷返回基態(tài)所輻射的譜線（如果基態(tài)時(shí)多重的，則僅僅躍遷至最低多重項(xiàng)的譜線）才稱為共振線。 原子線：原子外層電子躍遷時(shí)所發(fā)射的譜線。 元素的特征譜線 每種元素的特征發(fā)射線很多 ， 我們只要根據(jù)幾條適當(dāng)?shù)淖V線即可進(jìn)行定性或定量分析 。 常用的為國(guó)產(chǎn) 9W（ WCD） 型測(cè)微光度計(jì) 。 (二） 映譜儀 （三） 測(cè)微光度計(jì) 測(cè)量感光板上所記錄的譜線黑度 ， 一般用黑度計(jì) ， 主要用于光譜的定量分析 。 映譜儀又稱光譜投影儀 ， 是一個(gè)譜線放大器 ， 其放大倍數(shù)為 20倍 ， 主要用于光譜的定性或半定量分析 。 過程：曝光、顯影、定影、沖洗干燥。實(shí)際工作中，要想獲得高分辨率，最現(xiàn)實(shí)的方法是采用大塊的光柵，以增加總刻線數(shù)，目前有些光譜儀中僅有 254nm尺寸大的光柵，其分辨率可達(dá) .106 5?三、光譜檢測(cè)裝置 （一） 光譜感光板 感光板（干板） 構(gòu)成：片基（支持體）－－玻璃片或膠片 感光層－－感光劑（溴化銀乳劑） 增感劑－－提高感光靈敏度或感光波段范圍 防暈劑－－吸光劑。越小，儀器的色散能力表示，倒線色散率在實(shí)際工作中，習(xí)慣用dlddld??（ 2） 分辨率 與棱鏡攝譜儀相同，分辨率 R可表示為： kNdNdkRdkdddNAAAddfdddlddldldRRdR????????????????????????????????????????c o sc o sc o s,c o s,故：＝且光柵的有效孔徑，上式可寫成：＝＝實(shí)理K：光柵級(jí)次 N：光柵的總刻線數(shù)， N在數(shù)值上等于光柵的有效長(zhǎng)度 L（ cm）和刻線密度 n(條 /mm)的乘積。顯然當(dāng) K＝ 0時(shí)，則有 ＝－ ，即零級(jí)光譜不起色散作用；當(dāng) ，就會(huì)出現(xiàn)光譜重疊現(xiàn)象，如 ???2211 ?? nn ?1 800nm 2 400nm 3 267nm 4 200nm n ?光柵攝譜儀的光學(xué)特性 （ 1） 色散率 角色散率：對(duì)光柵方程式進(jìn)行微分得： ).)c o s?????dddkdd之差分開的角度（其衍射角（波長(zhǎng)相差即為：將緊鄰兩條譜線????????????c o s,1s i n90s i n0?????dkfddlffddddlddl故：，即＝垂直，焦面與光軸在一般光柵攝譜儀中，：光軸與焦面的夾角，：物鏡的焦距；系為：色散率與角色散率的關(guān)光柵的線與棱鏡的色散率一樣，線色散率： 由此可見，光柵攝譜儀的線色散率與波長(zhǎng)無關(guān)，而只與光柵常數(shù) d、投影物鏡 的焦距 f、所用光譜級(jí)數(shù) K及光柵衍射角等因素有關(guān)。 dsin 表示入射光的光程差； dsin 表示衍射光的光程差。 2…… 相應(yīng)得到的光譜稱零級(jí)光譜、一級(jí)光譜、二級(jí)光譜 …… 177。 光柵的分光原理如右圖所示： 光柵方程式： )s i n( s i n ??? ?? dKK：為光譜的級(jí)次，可取 0、 177。 光柵攝譜儀的光學(xué)系統(tǒng) 常用的光柵攝譜儀多用垂直對(duì)稱式光學(xué)系統(tǒng)： X:光源 L：三透鏡照明系統(tǒng) S：入射狹縫 P：反光鏡 M：球面反射鏡 O1：準(zhǔn)光鏡 O2：暗箱物鏡 G：光柵 F：感光板 光柵方程式 光柵有平面光柵和凹面光柵兩種 ，它是由許多刻畫在一個(gè)鋁膜光學(xué)面上相距很近，而且又相互平行的等距、等寬且有反射面的溝槽所構(gòu)成。 ：棱鏡材料的色散率。2121????????????????RR 即當(dāng)儀器的分辨率 ，才能清楚地分開鐵譜線 。 dld?mmnm 越小，則攝譜儀的色散能力越強(qiáng)，根據(jù)倒線色散率的大小，棱鏡攝譜儀可分為大、中、小三種類型： dld?，小型～＝，中型～＝大型＜mmnmmmnmmmnmdld10221,1:?（ 2）分辨率 R 選擇攝譜儀時(shí)，除了需考慮把不同波長(zhǎng)譜線分散開的色散率外，還必須考慮如何使分散開的譜線像清晰可辨，這就是攝譜儀的另一個(gè)重要光學(xué)特性－－分辨率 R，表示攝譜儀能夠正確分辨出緊鄰兩條譜線的能力。：焦面與光軸的夾角。表示，單位線色散率以拉德）表示，單位角色散率以則nmmmddlnmr a dddd??????(,21??（ 1）色散率 a、角色散率 ??dd 它表示兩條波長(zhǎng)相差 的光線被棱鏡色散后所分開的角度 ， 的數(shù)值越大，攝譜儀的色散能力越強(qiáng)，角色散率的大小可用下列公式表示： ?d ?d??dd2s i n12s i n222 AnAmddndd???????由此可見：棱鏡的角色散率大小取決于： n ： 棱鏡的折射率，由棱鏡材料決定； m：棱鏡的數(shù)目； A：棱鏡的頂角，由棱鏡的形狀決定； ：入射光的波長(zhǎng)。但它們的基本構(gòu)造和作用原理是相似的 。 （ 4）投影系統(tǒng) 攝譜儀性能的好壞直接影響到分析結(jié)果 ， 攝譜儀的選擇主要從其光學(xué)特性－－色散率 、 分辨率和集光本領(lǐng)三個(gè)方面考慮： A、 棱鏡攝譜儀 在光譜分析中 ， 棱鏡攝譜儀雖已逐步被光柵攝譜儀所取代 ， 但棱鏡攝譜儀在生產(chǎn)及科研中仍占有相當(dāng)數(shù)量 。 （ 2）準(zhǔn)光系統(tǒng) 由棱鏡或光柵組成，其作用使將復(fù)合光分解為單色光，將不同波長(zhǎng)的光以不同的角度折射出來色散成光譜，是攝譜儀的核心部件。 （ b）、光欄 D使光源電極頭紅熱所發(fā)射的白熾光不進(jìn)入狹縫。 S－－入射狹縫， L1－－準(zhǔn)直鏡 D－－哈脫門光欄， P－－棱鏡 L2－－成像物鏡， F－－感光板。 根據(jù)倒線色散率的大小可分：大、中、小型三種。 二、攝譜儀 攝譜儀的作用 ： 將來自光源的復(fù)合光分解為單色光譜，并將其用感光板記錄下來。 43 1010 ?? ? ICP光源的特點(diǎn) 趨膚效應(yīng) 發(fā)射光譜分析根據(jù)接受光譜輻射方式的不同，可分為以下三種情況： 這三種方法的 基本原理相同 ， 都是把激發(fā)試樣獲得 的復(fù)合光通過入射狹縫在分光元件 （ 棱角或光柵 ） 上 ， 使之色散成單色光而形成光譜 。因此，由弧焰中心發(fā)射的譜線在穿過弧層時(shí)會(huì)
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