儀器分析原子發(fā)射光譜分析-文庫吧資料
2024-08-17 13:55本頁面
【正文】 光 光度計上的透光度 T標(biāo)尺； ● 黑度標(biāo)尺 , 即 S標(biāo)尺，刻度為 ∞ ~ 0，相當(dāng)于分光光 度計上 的吸光度 A標(biāo)尺 。 在進(jìn)行光譜定性分析及觀察譜片時需要使用影譜儀。用 測微光度計 測量譜線的黑度，進(jìn)行光譜定量分析。將光譜感光板置于攝譜儀焦面上，接受被分析試樣的光譜作用而感光，再經(jīng)過顯影、定影等過程后，制得光譜底片，其上有許多黑度不同的光譜線?？醋V鏡是一種小型的光譜儀，專門用于鋼鐵及有色金屬的半定量分析。這種方法僅適用于可見光波段。 ICP局限性： 對非金屬測定靈敏度低，儀器價格昂貴，維持費用較高（耗用大量 Ar氣）。 ICP的分析性能： （ 1）檢出限低（ 109~1011g/L）； （ 2）穩(wěn)定性好，精密度、準(zhǔn)確度高 （ %~2%)； （ 3）線性范圍極寬 4~5個數(shù)量級。測光時在感應(yīng)線圈上的高度稱為觀測高度。試樣在此原子化、激發(fā)，然后發(fā)射很強(qiáng)的原子線和離子線。試樣氣溶膠在此區(qū)域被預(yù)熱、蒸發(fā)，又叫預(yù)熱區(qū)。 （ 1）焰心區(qū) 感應(yīng)線圈區(qū)域內(nèi)，白色不透明的焰心，高頻電流形成的渦流區(qū)，溫度最高達(dá) 10000K，電子密度高。這種具有中心通道的等離子炬，正是發(fā)射光譜分析的優(yōu)良的激發(fā)光源。在有氣體的石英管外套裝一個高頻感應(yīng)線圈，感應(yīng)線圈與高頻發(fā)生器連接 。 最常見的是感耦高頻等離子炬（ inductive coupled high frequency plasma, ICP)： 感耦高頻等離子炬用電感耦合傳遞功率，是應(yīng)用較廣的一種等離子光源。 4. 等離子體光源 等離子體是一種電離度大于 %的電離氣體，由電子、離子、原子和分子所組成，其中電子數(shù)目和離子數(shù)目基本相等，整體呈現(xiàn)中性。由于電火花是以間隙方式進(jìn)行工作的，平均電流密度并不高，所以電極頭溫度較低，且弧焰半徑較小。這種電源常用于金屬、合金中低含量元素的定量分析。由于有控制放電裝置，故電弧較穩(wěn)定。 1. 直流電弧 直流電弧的最大優(yōu)點是電極頭溫度相對比較高（ 4000至 7000K，與其它光源比），蒸發(fā)能力強(qiáng)、絕對靈敏度高、背景??；缺點是放電不穩(wěn)定，且弧較厚，自吸現(xiàn)象嚴(yán)重，故不適宜用于高含量定量分析，但可很好地應(yīng)用于礦石等的定性、半定量及痕量元素的定量分析。 發(fā)射光譜儀結(jié)構(gòu)示意圖 一、 光源 (Light source)： 光源是提供足夠的能量使試樣蒸發(fā)、原子化、激發(fā)，產(chǎn)生光譜。 73 原子發(fā)射光譜分析儀器 用來研究吸收、發(fā)射或熒光的電磁輻射強(qiáng)度和波長關(guān)系的儀器叫做光譜儀或分光光度計。當(dāng)自吸現(xiàn)象非常嚴(yán)重時，譜線中心的輻射將完全被吸收， 這種現(xiàn)象稱為 自蝕 。這些低能態(tài)的同類原子能吸收高能態(tài)原子發(fā)射出來的光而產(chǎn)生吸收光譜。 三、 譜線的自吸與自蝕 (selfabsorption and selfreversal of spectral lines) 在一般光源中，是在弧焰中產(chǎn)生的，弧焰具有一定的厚度，弧焰中心 a的溫度最高，邊緣 b的溫度較低。但溫度升高，電離的原子數(shù)目也會增多，而相應(yīng)的原子數(shù)減少，致使原子譜線強(qiáng)度減弱，離子的譜線強(qiáng)度增大。激發(fā)電位最低的共振線通常是強(qiáng)度最大的線。 激發(fā)電位 (Excitation potential)
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