原子發(fā)射光譜分析(2)-文庫吧資料
2025-05-22 03:01本頁面
【正文】 否存在 ， 必須檢查該元素 2條以上不受干擾的最后線或靈敏線 。 如上圖 ， 定性分析時 ， 將樣品和 Fe（ 直接以鐵棒作電極 ） 并列攝譜于同一感光板上 ， 經(jīng)過顯影 、 定影 、沖洗及干燥后的譜片 ， 放在映譜儀上放大 20倍 ， 使純鐵光譜與標(biāo)準(zhǔn)光譜圖上鐵光譜重合 ， 若試樣光譜上某些譜線和圖譜上某些元素譜線重合 ， 就可以確定譜線的波長及所代表的元素 。 (d)Fe譜 。 由 波長標(biāo)尺 、 鐵光譜 、 元素靈敏線及特征線組 三部分組成 。在實驗室中有標(biāo)準(zhǔn)光譜圖對照進行分析。 在上述波長范圍內(nèi)均勻分布。 在 210 ~ 660nm范圍內(nèi)有幾千條譜線。 鐵光譜比較法（標(biāo)準(zhǔn)光譜圖比較法 ） 目前最通用的方法，它采用鐵的光譜作為波長的標(biāo)尺，來判斷其他元素的譜線。 無自吸； 自吸； 自蝕 （二）光譜定性分析方法 光譜定性分析一般采用攝譜法。 5） 自吸線 ： 當(dāng)由光源中心某元素發(fā)出的特征光向外輻射通過發(fā)光層周圍溫度較低的蒸汽原子時 ， 將為其自身處于低能級的原子所吸收 ， 而使譜線強度中心強度減弱的現(xiàn)象 。 當(dāng)待測物含量逐漸減小時 ， 譜線數(shù)目亦相應(yīng)減少 ， 當(dāng) c接近 0時所觀察到的譜線 ， 是理論上的靈敏線或第一共振線 。 與元素的激發(fā)程度難易有關(guān) 。 由最低能級的激發(fā)態(tài) （ 第一激發(fā)態(tài) ） 直接躍遷到基態(tài)時所產(chǎn)生的譜線稱為第一共振線 。 與實驗條件有關(guān) 。 第三節(jié) 光譜定性分析和半定量分析 基本概念 1） 靈敏線 ： 指元素特征光譜中強度較大的譜線 ， 通常是具有較低激發(fā)電位和較大躍遷概率的共振線 。 多元素同時檢測 R 三、觀測設(shè)備（附屬設(shè)備） 光譜投影儀（映譜儀） 測微光度計 (黑度計 ) 比長儀 一、光譜定性分析 （一）光譜定性分析的原理 光譜定性分析 由于各種元素原子結(jié)構(gòu)的不同，在光源的激發(fā)作用下，可以產(chǎn)生許多按一定波長次序排列的譜線組 —— 特征譜線 ，其波長是由每種元素的原子性質(zhì)所決定的。 2）光柵 光柵攝譜儀應(yīng)用衍射光柵作為色散元件，利用光在刻痕小 反射面上的 衍射 和 衍射光的干涉 作用進行分光。 入射狹縫 準(zhǔn)直鏡 物鏡 棱鏡 焦面 出射狹縫 f 入射狹縫 準(zhǔn)直鏡 光柵 物鏡 出射狹縫 f 其中最主要的分光原件為棱鏡和光柵 Cornu棱鏡 ? ? ? ? b ? Littrow棱鏡 （左旋 +右旋 消除雙像） （鍍膜反射） 1）棱鏡 棱鏡的色散作用是基于構(gòu)成棱鏡的光學(xué)材料 對不同波長的光具有不同的折射率。 常用光譜儀 ：棱鏡攝譜儀、光柵攝譜儀和光電直讀光譜儀 。 光 源 蒸發(fā)溫度 K 激發(fā)溫度 K 穩(wěn)定性 熱性質(zhì) 分析 對象 直流電弧 800 ~ 40 00( 高 ) 4000 ~ 7000 較差 LTE 定性、難熔樣品及元素定量、 導(dǎo)體、礦物純物質(zhì) 交流電弧 中 4000 ~ 7000 較好 LTE 礦物、低含量金屬定量分析 火 花 低 ~ 10000 好 LTE 難激發(fā)元素、高含量金屬定量 分析 ICP ~ 10000 6000 ~ 8000 很好 非 LTE 溶液、難激發(fā)元素、大多數(shù)元素 火 焰 2021 ~ 3000 2021 ~ 3000 很好 LTE 溶液、堿金屬、堿土金屬 激 光 ~ 10000 ~ 10000 很好 LTE 固體、液體 二、光譜儀 作用 ：將光源發(fā)射的不同波長的光色散成為光譜或單色光，并且進行記錄和檢測。 5） 自吸效應(yīng)小 ：試樣不擴散到 ICP周圍的冷氣層 ， 只處于中心通道 ， 即是處于非局部熱力學(xué)平衡； 6） 分析線性范圍寬 : ICP在分析區(qū)溫度均勻；自吸及自蝕效應(yīng)小 。 3） 基體效應(yīng)小 (matrix effect): 樣品處于化學(xué)隋性環(huán)境 （ Ar） 的高溫分析區(qū) 待測物難生成氧化物 停留時間長 (ms級 )、 化學(xué)干擾??；樣品處于中心通道 ， 其加熱是間接的 樣品性質(zhì) （ 基體性質(zhì) ， 如樣品組成 、 溶液粘度 、 樣品分散度等 ） 對 ICP 影響小 。 （ 1） ICP炬的組成 組成： ICP 高頻發(fā)生器 + 等離子體炬管 + 霧化器 石英炬管包括： 外管 — 冷卻氣，沿切線引入 中管 — 輔助氣，點燃 ICP (點燃后切斷 ) 內(nèi)管 — 載氣，樣品引入（使用 Ar 是因為性質(zhì)穩(wěn)定、不與試樣作用、光譜簡單）
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