原子發(fā)射光譜分析(2)-資料下載頁
2025-05-14 03:01本頁面
【正文】 。 2） 內(nèi)標元素與待測元素應有相近的特性 （ 蒸發(fā)特性 ） ； 3） 同族元素 ， 具相近的電離能； 內(nèi)標線： 1） 激發(fā)能應盡量相 —— 均稱線對 ， 不可選一離子線和一原子線為分析對； 2） 分析線的波長及強度接近； 3） 無自吸現(xiàn)象且不受其它元素干擾； 4） 背景應盡量小 。 （ 三 ） 攝譜法光譜定量分析原理 （ 1） 感光板與譜線黑度 感光板：玻璃片基和感光層組成 。 譜線變黑的程度以黑度 S 來表示： 其中 ， I0， Ii分別為未曝光部分和已曝光部分的光強 ，T為透過率 （ %） 譜線 “ 黑度 ” 與待測物濃度有關(guān) 。 即 S=f(c) iIITS 01lg ??（ 2） 感光板的乳劑特性曲線 1） 曝光量 H 與相板所接受的光強 I 或照度 E 及曝光時間 t 成正比 : 2） 曝光量 H 與黑度 S 之間的關(guān)系復雜 —— 但可通過 “ 乳劑特性曲線 ” —— 得到二者之間的定量關(guān)系 ！ S ～ logH IEtH ??S0 logHi E D C B A b c S ? logH S0 — 霧翳黑度 ； BC — 正常曝光段； bc — 展度； Hi —惰延量； ? — 直線部分斜率，反襯度 從該曲線中 直線部分 得： iHHHS i ???? l o g)l o g( l o g ??（ 3） 有關(guān)乳劑特性曲線的討論： 展度 bc：直線 BC在橫軸上的投影 ， 它在一定程度上決定感光板檢測的適宜濃度范圍 。 反襯度 ：直線 BC的斜率 ?， 它表征當曝光量改變時 ，黑度變化的快慢 。 通常展度與反襯度相矛盾 。 惰延量 ： Hi 稱為惰延量 ， 它表征了乳劑的靈敏度 。Hi 越大 ， 乳劑越不靈敏 。 霧翳黑度 ：乳劑特性曲線下部與 S 軸的交點所對應的黑度 （ S0） 。 它通常由顯 、 定影所引起的 。 IEtH ?? iHHHS i ???? l o g)l o g( l o g ??itS ?? Il o g?根據(jù)內(nèi)標法原理，分析線對中分析線黑度 Sl和內(nèi)標線黑度 S2分別為 S1 = ?1lgI1 –i1 S2 = ?2lgI2 –i2 由于 ?1= ?2= ? ， i1=i2=i ，所以分析線對的黑度差ΔS為 ΔS ＝ S1－ S2＝ ?lgI1/I2 = ?lgR ΔS = ?blg c + ?lg A —— 攝譜法定量公式 表明： 一定工作條件下， 分析線對的黑度差 ΔS與試樣中被測定元素含量的對數(shù)值 lgc成線性關(guān)系 。 二、光譜定量分析方法 一種依賴于標準試樣的相對分析法。 （一）標準曲線法 通常是配制一系列（三個或三個以上）基體組成與試樣相似的標準試樣，在與試樣完全 相同的工作條件下激發(fā) ，測得相應的元素分析線的黑度或黑度差。繪制 ΔS—1gc標準曲線，根據(jù)試樣的 ΔSx在相應的標準曲線上求算出被測定元素的含量 Cx。 （二）標準加入法 第五節(jié) 原子發(fā)射光譜的特點和應用 AES特點： 1） 多元素檢測 (multielement)。 2） 分析速度快 : 可直接進樣 。 固、液樣品均可； 3） 選擇性好 ： Nb與 Ta； Zr與 Ha， Rareelements。 4） 檢出限低 ： 10～ ?g/g(?g/mL)。 ICPAES可達ng/mL級 。 5） 準確度高 ：一般 5～ 10%， ICP可達 1%以下 。 6） 所需試樣量少 ； 7） 線性范圍寬 (linear range)， 4～ 6個數(shù)量級 。 AES具有許多優(yōu)點： 選擇性好，靈敏度高，分析速度快，能進行多元素同時測定，可用于 70多種元素的分析 。因此，原子發(fā)射光譜法在地質(zhì)、冶金、機械、環(huán)境、材料、能源、生命及醫(yī)學等領(lǐng)域得到廣泛應用，成為現(xiàn)代儀器分析中重要的方法之一。 AES缺點： 1）該法仍然是 一種相對分析方法 ，配制一套標準試樣要求極高，對于復雜基體的標樣制備更困難； 2）原子發(fā)射光譜法 只能用于元素分析 ，不能確定這些元素在試樣中存在的化合物狀態(tài)和結(jié)構(gòu)； 3）攝譜法的定量準確度不高； 4）光譜儀器價格比較 昂貴 ， ICP光譜分析儀運轉(zhuǎn)費用高，普及推廣較困難。 ICPAES對周期表中元素的檢測能力 （陰影面積表示使用的譜線數(shù)目；背景深淺表示檢測限大?。? 本 章 小 結(jié) 主要講述了原子發(fā)射光譜法的基本原理、基本儀器，以及光譜定性、半定量及定量分析的方法和應用。 1．元素的原子和離子所產(chǎn)生的原子線和離子線都是該元素的特征光譜線，統(tǒng)稱為原子光譜。譜線的波長和強度是兩個重要的參數(shù)。 2． AES所用儀器通常包括激發(fā)光源（電弧、火花、 ICP等）、光譜儀及進行光譜定性、定量分析的附屬設備。主要應該掌握各種光源及光譜儀的工作原理。 3．在原子光譜分析中，根據(jù)譜線的波長進行定性分析，根據(jù)譜線的強度進行定量分析。 ? 光譜定量分析的基本公式： lg I = b lg c + lg a ? 內(nèi)標法光譜定量分析原理： lg R = blg c + lgA ? 攝譜法光譜定量分析原理： ΔS = ?blg c + ?lgA
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