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原子發(fā)射光譜法(2)-資料下載頁

2025-05-12 17:52本頁面
  

【正文】 磁場加速等離子 , 感應(yīng)渦流產(chǎn)高熱 , 氣體受熱成焰炬 。 2021/6/15 2021/6/15 2021/6/15 ICP光源的特點 ( 1) ICP光源具有環(huán)形的感應(yīng)區(qū),中間形成一通道,類似面包圈,有利于試樣從囪道引入 ICP焰炬中,試樣在光源中停留的時間長,有利于原子化,電離和激發(fā); ( 2)焰炬溫度高,激發(fā)能力強,可測 70多種元素; ( 3)放電穩(wěn)定性極好,精密度高, RSD1%; ( 4) 自吸效應(yīng)小,線性范圍寬, 46個數(shù)量級; ( 5)檢出險低, ppb級 2021/6/15 2021/6/15 2021/6/15 光源 蒸發(fā)溫度 /K 激發(fā)溫度 /K 放電穩(wěn)定性 用途 火焰 低 1000~ 5000 好 直流電弧 800~ 3800 4000~ 7000 較差 定性 交流電弧 比直流電弧低 比直流電弧略高 較好 火花 比交流電弧低 10000 好 ICP 很高 6000~ 8000 很好 a)試樣的性質(zhì):如揮發(fā)性、電離電位等 b)試樣形狀:如塊狀、粉末、溶液 c)含量高低 d)光源特性:蒸發(fā)特性、激發(fā)特性、放電穩(wěn)定性 光源選擇的依據(jù) 2021/6/15 2021/6/15 二 、 分光系統(tǒng) 光柵的分光原理及其光學(xué)特性 ( 自學(xué) ) 三 、 檢測器 目視法:可見光 , 半定量 攝譜法:照相法 , 將色散后的光譜紀錄在感光板上 。 光電法: PMT, CCD, CID, 光電二極管陣列等 2021/6/15 構(gòu)成:狹縫、準直鏡、棱鏡或光柵、會聚透鏡。 入射狹縫 準直鏡 物鏡 棱鏡 焦面 出射狹縫 f 入射狹縫 準直鏡 光柵 物鏡 出射狹縫 f 其中最主要的分光原件為棱鏡和光柵。 二、分光系統(tǒng) 2021/6/15 光柵的分光原理 什么是光柵 ?透射光柵,反射光柵 光柵常數(shù) d N θ φ 2021/6/15 光柵方程: d(sinθ177。 sinφ)=Kλ 如果入射光束為單色光, ( 1)波長整數(shù)倍時,得到亮條紋; K稱為光譜級次; ( 2)當(dāng) K=0時, θ=φ,即光沒有衍射,直接投射; ( 3)當(dāng) K=1, 2, 3, 4等正整數(shù)時 ,衍射光與入射光在法線異側(cè); ( 4)當(dāng) K=1, 2, 3, 4等負整數(shù)時,衍射光與入射光在法線同側(cè); 2021/6/15 光柵方程: d(sinθ177。 sinφ)=Kλ 如果入射光束為復(fù)合光, ( 1) 0級光譜出亮條紋是什么顏色的? ( 2)高光譜級次的亮條紋是什么顏色的? ( 3)高光譜級次的彩色條紋是怎么排列的? k=0 k=1 k=2 k=3 k=1 k=2 k=3 2021/6/15 光柵光譜儀的線色散率( dl/dλ )、倒色散率( dλ /dl) 線色散率表示具有單位波長的兩條譜線在焦平面上分開的距離。 ?l c osdKfddl ?Kf bdKfddl ??l2021/6/15 討論 ( 1)光柵常數(shù) d越小, K越大, f越大,線色散率越大; ( 2)線色散率與入射波長基本無關(guān) —— 在同一級次的光譜中,色散率不隨波長變化。 光柵光譜是均勻色散光譜! Kf bdKfddl ??l Kfddld ?l2021/6/15 復(fù)合光 焦平面 分光系統(tǒng) 2021/6/15 光柵光譜儀的分辨率 R 根據(jù)瑞利準則分辨清楚兩條相鄰光譜線的能力。 瑞利準則: 在波長相近的兩條譜線中,當(dāng)一條譜線波長的極大值正好落在另一譜線波長的極小值上時,則認為這兩條線是可分辨的。 KNR ?D? ll2021/6/15 狹縫( slit) 由兩片經(jīng)過精密加工、具有銳利邊緣的金屬組成。兩片金屬處于相同平面上且相互平行。 2021/6/15 復(fù)合光 焦平面 分光系統(tǒng) 2021/6/15 復(fù)合光 焦平面 分光系統(tǒng) 2021/6/15 復(fù)合光 焦平面 分光系統(tǒng) 2021/6/15 光譜通帶:出射狹縫所能同過的譜線寬度 。 W= D S D是單色器(中光柵)的倒色散率( nm/mm), D= dλ/dl S是狹縫的寬度( mm) 可見: 狹縫寬度的調(diào)節(jié)可以選擇一定波長范圍的譜線進入檢測器! 2021/6/15 三 、 檢測系統(tǒng):將光信號轉(zhuǎn)變?yōu)榭勺x信號 目視法:可見光 , 半定量 攝譜法:照相法 , 將色散后的光譜紀錄在感光板上 。 光電法: PMT, CCD, CID, 光電二極管陣列等 2021/6/15 光電倍增管 ( Photomultiplier tube, PMT) irradiation of cathode produces electrons, series of anodes (dynodes) increases gain to 105107 electrons per photon. Low incident fluxes only! 2021/6/15 167。 3- 4 原子發(fā)射光譜定性定量分析 作業(yè): P9394: 7, 18, 19, 20, 21
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