[理學(xué)]第八章原子發(fā)射光譜分析-資料下載頁(yè)
2025-01-19 15:12本頁(yè)面
【正文】 流量為 520 L/min。 石英管最大內(nèi)徑為 cm 炬管： 外管 — 等離子體氣流 ， 冷卻氣 ， 沿切線引入 中管 — 輔助氣 ， 點(diǎn)燃 ICP (點(diǎn)燃 后切斷 ) 內(nèi)管 — 載氣 ， 樣品引入 （ 使用 Ar 是因?yàn)樾再|(zhì)穩(wěn)定 、 不 與試樣作用 、 光譜簡(jiǎn)單 ） 高頻發(fā)生器 接通電源后 ， 高頻電流通過感應(yīng)線圈產(chǎn)生交變磁場(chǎng) (綠色 )。 開始時(shí) ， 管內(nèi)為 Ar氣 ， 不導(dǎo)電 ， 需要用高壓電火花觸發(fā) ， 氣體電離后 ， 在高頻交流電場(chǎng)作用下 ， 帶電粒子高速運(yùn)動(dòng) ， 碰撞 ， 形成 “ 雪崩 ” 式放電 ， 產(chǎn)生等離子體氣流 。 在垂直于磁場(chǎng)方向?qū)a(chǎn)生感應(yīng)電流 （ 渦電流粉色 ） ， 其電阻很小 ， 電流很大 (數(shù)百安 )， 產(chǎn)生高溫 。 又將氣體加熱 、 電離 ， 在管口形成穩(wěn)定的等離子體焰炬 （ 10,000k ） 。 電感耦合等離子體的產(chǎn)生 焰心區(qū) 預(yù)熱區(qū) 試樣氣溶膠預(yù)熱、蒸發(fā) 內(nèi)焰區(qū) 試樣原子化、激發(fā)，發(fā)射很強(qiáng)的原子線和離子線。 尾焰區(qū) 發(fā)射激發(fā)電位較低譜線。 ICP的分析性能 高頻電流具有“ 趨膚效應(yīng) ”， ICP中高頻感應(yīng)電流絕大部分流經(jīng)導(dǎo)體外圍，越接近導(dǎo)體表面，電流密度就越大。 渦流主要集中在等離子體的表面層內(nèi)，形成環(huán)狀結(jié)構(gòu)，造成一個(gè) 環(huán)形加熱區(qū) 。 環(huán)形的中心是一個(gè)進(jìn)樣中心通道，氣溶膠能順利進(jìn)入到等離子體內(nèi)，使得等離子體焰炬有很高的 穩(wěn)定性 。 試樣氣溶膠在高溫焰心區(qū)經(jīng)歷較長(zhǎng)時(shí)間加熱，在測(cè)光區(qū)平均停留時(shí)間長(zhǎng)使樣品充分原子化，并有效地消除了化學(xué)的干擾。 周圍是加熱區(qū)，用熱傳導(dǎo)與輻射方式間接加熱，使組份的改變對(duì) ICP影響較小，加之溶液進(jìn)樣少，因此，基體效應(yīng)小。試樣不會(huì)擴(kuò)散到 ICP焰炬周圍而形成自吸的冷蒸氣層。 ICP具有如下特點(diǎn) ： （ 1）檢出限低； （ 2）穩(wěn)定性好，精密度、準(zhǔn)確度高； （ 3）自吸效應(yīng)、基體效應(yīng)小； （ 4）選擇合適的觀測(cè)高度光譜背景小。 ICP局限性： 對(duì)非金屬測(cè)定靈敏度低，儀器價(jià)格昂貴，維持費(fèi)用較高。 4. 光源的選擇依據(jù) a） 試樣的性質(zhì)：如揮發(fā)性 、 電離電位等 b） 試樣形狀：如塊狀 、 粉末 、 溶液 c） 含量高低 d） 光源特性：蒸發(fā)特性 、 激發(fā)特性 、 放電穩(wěn)定性 （ 下表 ） 光 源 蒸發(fā)溫度 K 激發(fā)溫度 K 穩(wěn)定 性 分析 對(duì)象 直流電弧 800 ~ 40 00( 高 ) 4000 ~ 7000 較差 定性、難熔樣品及元素定量、 導(dǎo)體、礦物純物質(zhì) 交流電弧 中 4000 ~ 7000 較好 礦物、低含量金屬定量分析 火 花 低 ~ 10000 好 難激發(fā)元素、高含量金屬定量 分析 ICP ~ 10000 6000 ~ 8000 很好 溶液、難激發(fā)元素、大多數(shù)元 素 火 焰 2022 ~ 3000 2022 ~ 3000 很好 溶液、堿金屬、堿土金屬 激 光 ~ 10000 ~ 10000 很好 固體、液體 各種光源的比較
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