火花源原子發(fā)射光譜分析技術(shù)教材-資料下載頁
2025-06-21 19:26本頁面
【正文】 品是為日常分析繪制校準曲線所需的有證參比物質(zhì)。所選用標準樣品中各分析元素含量須有適當?shù)奶荻取?幻燈片129（7）再校準樣品 l 由于儀器狀態(tài)的變化，導致測定結(jié)果的偏離，為直接利用原始校準曲線，求出準確結(jié)果，用兩個樣品對儀器進行標準化，這種樣品稱為再校準樣品。該樣品必須是非常均勻的，且被校準元素含量分別取 每個元素校準曲線上限和下限附近的含量。它可以從標準樣品中選出，也可以專門冶煉。 幻燈片130 國家標準測定范圍 元 素中低碳鋼(%)不銹鋼(%)鑄鐵(%)C~~~ Si~~~ Mn~~~ P~~~ S~~~ Cr~~~ Ni~~~ Mo~~~ 幻燈片131 國家標準測定范圍 元 素中低碳鋼(%)不銹鋼(%)鑄鐵(%)Al~~~ Cu~~~ W~~~ Ti~~~ Nb~~~ V~~~ B~~~ As~~~ 幻燈片132 國家標準測定范圍 元 素中低碳鋼(%)不銹鋼(%)鑄鐵(%)Sn~~~ Co~~——Pb——~——Mg————~ La————~ Ce————~ Sb————~ Zn————~ Zr~——~ 幻燈片133 儀器的準備 l 放置光譜儀的實驗室應防震、潔凈，一般室內(nèi)溫度應保持在20℃ ～ 30℃，在同一個再校準周期內(nèi)室內(nèi)溫度變化不超過20～30℃，相對濕度應小于80%。 l 電源－為保證儀器的穩(wěn)定性，電源電壓變化小于10%，頻率變化小于2%，保證交流電源為正弦波。根據(jù)儀器使用要求，配備專用地線。l 激發(fā)光源－為使激發(fā)光源電器部分工作穩(wěn)定、開始工作前應使其有適當?shù)耐姇r間。用電壓調(diào)節(jié)器或穩(wěn)壓器設(shè)備將供電電壓調(diào)整到儀器所要求的數(shù)值。幻燈片134l 對電極－對電極需定期清理、更換并用定距規(guī)調(diào)整分析間隙的距離，使其保持正常工作狀態(tài)l 光學系統(tǒng)－聚光鏡必須定期清理，定期校正人射狹縫位置。l 測光系統(tǒng)－停機后，重新開機，一般應保證通電時問不小于8h，使測光系統(tǒng)工作穩(wěn)定。通過制作預燃曲線選擇分析元素的適當預燃時間。積分時間是以分析精度為基礎(chǔ)進行實驗確定的。 幻燈片135 金屬樣品的處理l 取樣l 樣品的制備 幻燈片136 取 樣l 分析樣品應保證均勻、無縮孔和裂紋，鑄態(tài)樣品的制取應將鋼水注人規(guī)定的模具中，用鋁脫氧時，%,鋼材取樣應選取具有代表性部位。 幻燈片137 樣品的制備 l 從模具中取出的樣品，一般在高度方向的下端1/3處截取樣品，未經(jīng)切割的樣品，其表面必須去掉1mm的厚度。切割設(shè)備采用裝有樹脂切割片的切割機通常要求分析樣品的直徑大于16mm，厚度大于2mm，并保證樣品表面平整、潔凈。研磨設(shè)備可采用砂輪機、砂紙磨盤或砂帶研磨機，亦可采用銑床等加工標準樣品和分析樣品應在同一條件下研磨，不得過熱?；脽羝?38 分析條件項 目內(nèi) 容分析間隙3mm ~ 6 mm火花室控制氣氛氬氣，％氬氣流量沖洗:6L/min~15L/min積分:~7L/min靜止:~1L/min預燃時間3s~ 20s積分時間3s~ 20s放電形式預燃期高能放電積分期低能放電幻燈片139 推薦的內(nèi)標線和分析線元素波長/nm可能干擾的元素..Fe(內(nèi)標線)(內(nèi)標線)CAI,Mo,CoPCu,Mn,NiNi,Cr,AlSNi,MnSiTi,V,MoC,NbTi,V,MoMo,Cr,W,Al幻燈片140MnCr,SiNiCrCrSiMoMn,NMnVAl幻燈片141TiAlMoCuCr,NiWNiBS幻燈片142CoNbZrAsSn幻燈片143 分析方法 l 分析工作前，先激發(fā)一塊樣品2次~5次，確保儀器穩(wěn)定，使儀器處于最佳工作狀態(tài)。l 校準曲線的制作:在所選定的工作條件下，激發(fā)一系列標準樣品，每個樣品至少激發(fā)3次，以每個待測元素相對強度平均值和標準樣品中該元素的濃度值繪制校準曲線。 l 每天應用再校準樣品對儀器進行校準，校準的間隔時間取決于儀器的穩(wěn)定性。l 按2選定的工作條件激發(fā)標準樣品和分析樣品，每個樣品至少激發(fā)2次~3次，取平均值?；脽羝?44分析結(jié)果的計算 l 根據(jù)分析線對的相對強度，從校準曲線上求出分析元素的含量。l 待測元素的分析結(jié)果，應在校準曲線所用的一系列標準樣品的含量范圍內(nèi)。l 如果兩個獨立測試結(jié)果之間的差值超過上表中所列精密度函數(shù)式計算的重復性或再現(xiàn)性數(shù)值，則認為這兩個結(jié)果是可疑的 幻燈片145精密度 元素水平范圍(質(zhì)量分數(shù))/%重復性r再現(xiàn)性RC～r= 6m+ 4R= + 6Si～lgr=R=+Mn~r=+lgR=P~r=+R=+S~r=+R=+Cr~r= 3m+ R=+Ni~r=+R=+Mo~lgr=R=Cu~lgr=lgR=幻燈片146火花光譜儀器廠商 廠 商國 家代表儀器賽默飛世爾美國ARL 3460 ARL 4460超普OBLF德國GS1000 QSN750 島津公司日本PDA7000 PDA8000斯派克德國SPECTROLAB SPECTROMAXxGNR意大利MetalLAB75/80 F20 布魯克德國Q8 Q6 Q4牛津德國FOUNDRYMASTER M2500鋼研納克中國Lab Spark750 Lab Spark1000煙臺東方中國DF300 DF20056 / 56
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