火花源原子發(fā)射光譜分析技術(shù)教材-在線瀏覽
2025-08-08 19:26本頁面
【正文】 主講教師：張海強幻燈片2l 本次培訓的主要目的是：l 了解火花發(fā)射光譜的基本概念和理論知識；l 熟悉火花光譜儀器的組成結(jié)構(gòu)及工作原理；l 具備火花發(fā)射光譜儀器的實際操作能力；l 掌握該技術(shù)在相關(guān)領(lǐng)域的應(yīng)用。l 即分析檢測技術(shù)基礎(chǔ)、儀器與操作技術(shù)。即按照波長(或頻率)順序排列的電磁輻射?；脽羝?光譜分析屬于光學分析。包括光譜法和非光譜法。一般所謂“光譜”僅指光學光譜而言。當從較高的能級躍遷到較低的能級時，原子將釋放出多余的能量而發(fā)射出特征譜線。S）；l ν及λ分別為所發(fā)射電磁波的頻率及波長，c為光在真空中的速度，1010cm幻燈片19l幻燈片20 基 態(tài)l 在正常狀態(tài)下，原子處于最低能級，這時電子在離核最近的軌道上運動，這種定態(tài)叫基態(tài)?；脽羝?1 激發(fā)態(tài)l 當原子受到外界能量（如熱能、電能等）的作用時，原子由于與高速運動的氣態(tài)粒子和電子相互碰撞而獲得了能量，使原子中外層的電子從基態(tài)躍遷到更高的能級上，處在這種狀態(tài)的原子稱激發(fā)態(tài)?；脽羝?3 線狀光譜ll 每一條所發(fā)射的譜線的波長，取決于躍遷前后兩個能級之差。原子的各個能級是不連續(xù)的（量子化）。自吸常數(shù) b 隨濃度c增加而減小，當濃度很小，自吸消失時，b=1?；脽羝?9l 在光譜定量分析中，內(nèi)標元素的含量變化不大，它可以是試樣中的基本成份，也可以是以一定的含量加入試樣中的外加元素?；脽羝?0 內(nèi)標法定量分析的基本公式l 如果分別以a、r，表示分析線、內(nèi)標線，則：l 分析線強度 I a=A a C a b al 內(nèi)標線強度 I r=A r C r b r l 當內(nèi)標元素Cr 固定時，即I r=A0 ，由此分析線對的強度比為:l 令 K=Aa/A0, C=Ca, b=b a則 l 在一定的濃度范圍內(nèi)，K、b與濃度無關(guān)，此式即為 R=K C b l幻燈片31 內(nèi)標元素、內(nèi)標線和分析線的選擇必須具備下列條件： l (1) 分析線對應(yīng)具有相同或相近的激發(fā)電位和電離電位，以減小放電溫度(激發(fā)溫度)的改變對分析線對相對強度因離解度激發(fā)效率及電離度的變化所引起的影響l (2) 內(nèi)標元素與分析元素應(yīng)具有相接近的熔點、沸點、化學活性及相近的原子量，以減小電極溫度(蒸發(fā)溫度)的改變對分析線對相對強度因重熔、濺射、蒸發(fā)、擴散等變化所引起的影響幻燈片32l (3) 內(nèi)標元素的含量，不隨分析元素的含量變化而改變，在鋼鐵分析中常采用基體元素鐵作為內(nèi)標；在制作光譜分析標準樣品成分設(shè)計時，往往使內(nèi)標元素含量基體保持一致，以減少基體效應(yīng)的影響l (4) 分析線及內(nèi)標線自吸收要小，一般內(nèi)標線常選用共振線，其自吸收系數(shù)b=1，對分析線的選擇在低含量時可選用共振線外，在高含量時，可選用自吸收系數(shù)b接近1的非共振線l (5) 分析線和內(nèi)標線附近背景應(yīng)盡量小，且無干擾元素存在，以提高信噪比。隨濃度增加，自吸越嚴重，當達到一定值時，譜線中心完全吸收，如同出現(xiàn)兩條線，這種現(xiàn)象稱為自蝕幻燈片34 光譜干擾 l 試樣被激發(fā)時所發(fā)射出待測元素分析線以外的譜線，以及試樣中其他共存元素所發(fā)射的輻射，都可能引起對測定的干擾?；脽羝?4 概 念l 控制樣品：一般是自制的，為類型校準而用的?？刂茦悠酚腥∽匀廴跔罱饘勹T模成型或金屬成品。為此在實際分析過程中，每天（每班）必須用標準化樣品對校準曲線的漂移進行修正，即所謂校準曲線標準化。幻燈片47漂移校正幻燈片48（2）單點標準化l 單點標準化僅選取一個含量在上限附近的標準樣品，在激發(fā)時所測得的光強R,其在原校準曲線上所對應(yīng)的原始基準為R0l 則校正因子為：l 這種標準化方法僅能校正原校準曲線的平移。主要用于制作工作曲線。主要用做客戶控制樣品，做類型標準化。主要用于做標準化。光柵光譜儀利用光的衍射現(xiàn)象進行分光，光柵可以用于由幾十埃到幾百微米的整個光學譜域。一般光柵的刻線數(shù)為900—4500條/毫米，由激光制造的光柵可達到6000條/毫米l 復制光柵是在原刻光柵上涂一薄層硅油，由特種技術(shù)將鋁膜揭下，用膠黏劑將它牢固地黏結(jié)在復制光柵的基板玻璃上，它的性能不如原刻光柵，但已有足夠的分辨率。sin β)l α是光線在光柵上的入射角；l β是衍射角；l m是光譜級次；m=0、177。177。1時衍射出的譜線為一級譜線，當m=177。一般常用兩條可以分辨開的光譜線波長的平均值λ與其波長差dλ之比值來表示ll N——光柵總刻線數(shù) m——光譜級數(shù)幻燈片69入射狹縫l 隨著入射狹縫的增寬照度增加，而分辨率下降；當增寬到一定程度時，照度不再增加，但譜線變寬且背景增強l 一般20μm左右幻燈片70出射狹縫l 出射狹縫分單體式和整體式兩種類型l 譜線的峰值應(yīng)與出射狹縫的中心相重合，其受溫度影響，常將光學系統(tǒng)置于恒溫控制l 30~70μml幻燈片71光路校準（描跡） l 由于溫度變化及其他因素的影響，可能引起譜線飄移，為保證譜線和出射狹縫穩(wěn)定重合，應(yīng)定期用描跡的方法進行調(diào)整，使所有出射狹縫調(diào)整到較理想的位置上 幻燈片72真空要求l 200nm以下波段中，由于空氣中的氧對輻射有強烈的吸收，因此必須將將光學系統(tǒng)置于真空之中幻燈片73 檢測系統(tǒng)Error! Reference source not found.幻燈片75 PMT工作原理l K——光陰極，K1~K5——倍增極，A——陽極幻燈片76 光電倍增管檢測器l 優(yōu)點：l 靈敏度高；響應(yīng)時間快；一個通道對應(yīng)一個光電倍增管，易于更換，維護費用也較低；l 缺點 ：通道數(shù)的設(shè)置有一定局限性，儀器的體積較大。 參考電壓由IC內(nèi)部的參考源產(chǎn)生?；脽羝?2穩(wěn)壓電源l 防止設(shè)備的加速老化l 延長使用壽命l 防止燒毀配件幻燈片93制樣設(shè)備l 用途：除去表面的氧化層和樣品表面的夾雜物，使樣品的分析結(jié)果能夠代表冶煉的真實水平l 要求：根據(jù)不同的樣品使用不同的加工設(shè)備進行加工l 種類：磨樣機、車床、銑床、磨床幻燈片94 磨樣機適合分析范圍較窄，對精度要求相對較高的樣品l 砂紙磨樣機l 砂輪磨樣機 幻燈片95 車床 l 適用于有色金屬行業(yè)，如鋁合金、鎂合金、純銅、純鎳等樣品Error! Refer
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