火花源原子發(fā)射光譜分析技術(shù)教材-閱讀頁(yè)
2025-07-06 19:26本頁(yè)面
【正文】 ence source not found.幻燈片97 磨床l 適合于大多是黑色金屬加工l 加工后樣品溫度比較高，需要冷卻，采用砂紙磨樣機(jī)進(jìn)行二次加工l 主要針對(duì)硬度較大的鋼、鑄鐵、鎳合金和鈷合金試樣幻燈片98氬氣凈化機(jī)l 工作原理：氣體通過(guò)加熱到700度的裝有鈦顆粒的容器，通過(guò)化學(xué)反應(yīng)除去氧和氮，再通過(guò)裝有氧化銅的管道除去氫、碳?xì)浠衔?、二氧化碳和水，剩余的二氧化碳和水在通過(guò)分子篩時(shí)被除去幻燈片99液氬罐l 液氬是一種超低溫液體(196℃)l 當(dāng)“液位計(jì)”顯示罐內(nèi)剩余1/4或1/3液體時(shí)，需灌充液氬幻燈片100 儀器校準(zhǔn)與檢定l 發(fā)射光譜儀檢定規(guī)程JJG7682005l 主要檢定項(xiàng)目l 計(jì)量性能要求l幻燈片101JJG7682005l 經(jīng)國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局于2005年9月5日批準(zhǔn)，并自2006年3月5日起施行l(wèi) 歸口單位：全國(guó)物理化學(xué)計(jì)量技術(shù)委員會(huì)l 起草單位：國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研究中心幻燈片102 主要檢定項(xiàng)目l （1）外觀檢查 l （2）安全性能的檢定 l （3）波長(zhǎng)示值誤差的檢定 l （4）檢出限的檢定 l （5）重復(fù)性的檢定 l （6）穩(wěn)定性的檢定 幻燈片103 計(jì)量性能要求級(jí)別A級(jí)B級(jí)波長(zhǎng)示值誤差及重復(fù)性 各元素譜線出射狹縫的不一致性不大于177。重復(fù)性≤檢出限/%C≤, Si≤Mn≤, Cr≤Ni≤, V≤C≤, Si≤Mn≤, Cr≤Ni≤, V≤重復(fù)性/%C, Si, Mn, Cr, Ni, Mo（含量為：% ~ %）≤C, Si, Mn, Cr, Ni, Mo（含量為：% ~ %）≤穩(wěn)定性/%C, Si, Mn, Cr, Ni, Mo（含量為：% ~ %）≤C, Si, Mn, Cr, Ni, Mo（含量為：% ~ %）≤幻燈片104 儀器維護(hù)l l l l （描跡）l l l 幻燈片105 清理火花臺(tái)l 說(shuō)明：將放置樣品的火花臺(tái)，用專業(yè)的工具清理干凈。l 目的：保持火花臺(tái)的清潔，避免殘留物（沉積物）干擾。幻燈片106 電極的維護(hù)l 說(shuō)明：維護(hù)電極，保證電源從電極放電的時(shí)候沒(méi)有異常。當(dāng)使用頻繁導(dǎo)致電極尖變鈍時(shí)，需要更換電極頭?；脽羝?07 清洗聚光鏡l 說(shuō)明：由于激發(fā)樣品時(shí)會(huì)產(chǎn)生電離態(tài)的塵，附著在聚光鏡上會(huì)降低透光率。l 適用：光強(qiáng)降低時(shí)，最好每周一次。l 方法：用脫脂棉沾上無(wú)水乙醇輕輕擦拭透鏡。最后用洗耳球吹干?；脽羝?08 校正入射狹縫位置光路校正（描跡）l 說(shuō)明：光室中的光學(xué)器件安裝在金屬底座上，而環(huán)境因素會(huì)使光室中的金屬發(fā)生位移，所以需要不定期的進(jìn)行描跡，從而保證各個(gè)光學(xué)器件在最佳位置工作。l 目的：消除環(huán)境因素對(duì)光路的影響。要求激發(fā)的樣品為基體的高含量。l 在全譜型光譜儀中是不需要描跡的。幻燈片109光路校正（描跡）幻燈片110 清理尾氣過(guò)濾系統(tǒng) l 說(shuō)明：火花臺(tái)在激發(fā)樣品后產(chǎn)生的部分塵會(huì)由氬氣吹走。l 適用：尾氣管變黑。l 方法：更換尾氣管和尾氣過(guò)濾器。所以光室要在真空狀態(tài)工作，或者在充氬氣（氮?dú)猓顟B(tài)下工作?，F(xiàn)在有的廠家是實(shí)時(shí)抽真空的，那么真空系統(tǒng)是不需要維護(hù)的。l 方法：打開(kāi)分光室和真空泵的連接閥門，打開(kāi)真空泵，開(kāi)始抽真空，1小時(shí)候，真空度達(dá)到儀器要求，關(guān)閉閥門，關(guān)閉真空泵。尤其是在分析鑄鐵的時(shí)候必須用氬氣凈化系統(tǒng)。最好每年維護(hù)一次氬氣凈化系統(tǒng)。l 方法：更換交換柱或者用自凈化功能。通常粒度為40～100目，磨料為 Al2O3 、SiOZrO2 。進(jìn)行酸溶鋁分析時(shí)不要用Al2O3砂紙。l 有色金屬樣：Al、Cu、Pb、Zn、Mg等使用高速車床制備?；鸹ㄊ业臍鍤饴窇?yīng)能置換分析間隙和聚光鏡之間光路中的空氣，并為分析間隙提供氬氣氣氛。氬氣的純度及流量對(duì)分析測(cè)量值有很大的影響，％，否則必須使用氬氣凈化裝置，并且氬氣的壓力和流量必須保待恒定。 幻燈片127（5）測(cè)光系統(tǒng) l 測(cè)光系統(tǒng)應(yīng)包括接收信號(hào)的光電轉(zhuǎn)換檢測(cè)器、積分器、直接或間接記錄積分器上電壓的測(cè)量單元和為所需要的時(shí)序而提供的必要的開(kāi)關(guān)電路裝置。所選用標(biāo)準(zhǔn)樣品中各分析元素含量須有適當(dāng)?shù)奶荻?。該樣品必須是非常均勻的，且被校?zhǔn)元素含量分別取 每個(gè)元素校準(zhǔn)曲線上限和下限附近的含量。 幻燈片130 國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)測(cè)定范圍 元 素中低碳鋼(%)不銹鋼(%)鑄鐵(%)C~~~ Si~~~ Mn~~~ P~~~ S~~~ Cr~~~ Ni~~~ Mo~~~ 幻燈片131 國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)測(cè)定范圍 元 素中低碳鋼(%)不銹鋼(%)鑄鐵(%)Al~~~ Cu~~~ W~~~ Ti~~~ Nb~~~ V~~~ B~~~ As~~~ 幻燈片132 國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)測(cè)定范圍 元 素中低碳鋼(%)不銹鋼(%)鑄鐵(%)Sn~~~ Co~~——Pb——~——Mg————~ La————~ Ce————~ Sb————~ Zn————~ Zr~——~ 幻燈片133 儀器的準(zhǔn)備 l 放置光譜儀的實(shí)驗(yàn)室應(yīng)防震、潔凈，一般室內(nèi)溫度應(yīng)保持在20℃ ～ 30℃，在同一個(gè)再校準(zhǔn)周期內(nèi)室內(nèi)溫度變化不超過(guò)20～30℃，相對(duì)濕度應(yīng)小于80%。根據(jù)儀器使用要求，配備專用地線。用電壓調(diào)節(jié)器或穩(wěn)壓器設(shè)備將供電電壓調(diào)整到儀器所要求的數(shù)值。l 測(cè)光系統(tǒng)－停機(jī)后，重新開(kāi)機(jī)，一般應(yīng)保證通電時(shí)問(wèn)不小于8h，使測(cè)光系統(tǒng)工作穩(wěn)定。積分時(shí)間是以分析精度為基礎(chǔ)進(jìn)行實(shí)驗(yàn)確定的。 幻燈片137 樣品的制備 l 從模具中取出的樣品，一般在高度方向的下端1/3處截取樣品，未經(jīng)切割的樣品，其表面必須去掉1mm的厚度。研磨設(shè)備可采用砂輪機(jī)、砂紙磨盤或砂帶研磨機(jī)，亦可采用銑床等加工標(biāo)準(zhǔn)樣品和分析樣品應(yīng)在同一條件下研磨，不得過(guò)熱。l 校準(zhǔn)曲線的制作:在所選定的工作條件下，激發(fā)一系列標(biāo)準(zhǔn)樣品，每個(gè)樣品至少激發(fā)3次，以每個(gè)待測(cè)元素相對(duì)強(qiáng)度平均值和標(biāo)準(zhǔn)樣品中該元素的濃度值繪制校準(zhǔn)曲線。l 按2選定的工作條件激發(fā)標(biāo)準(zhǔn)樣品和分析樣品，每個(gè)樣品至少激發(fā)2次~3次，取平均值。l 待測(cè)元素的分析結(jié)果，應(yīng)在校準(zhǔn)曲線所用的一系列標(biāo)準(zhǔn)樣品的含量范
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