第六章原子發(fā)射光譜分析法-在線瀏覽
2024-12-14 12:02本頁面
【正文】 05:12:33 05:12:33 3. 定性分析實(shí)驗(yàn)操作技術(shù) (1) 試樣處理 a. 金屬或合金可以試樣本身作為電極 ， 當(dāng)試樣量很少時(shí) ， 將試樣粉碎后放在電極的試樣槽內(nèi)； b. 固體試樣研磨成均勻的粉末后放在電極的試樣槽內(nèi)； c. 糊狀試樣先蒸干 ， 殘?jiān)心コ删鶆虻姆勰┖蠓旁陔姌O的試樣槽內(nèi) 。 (2) 實(shí)驗(yàn)條件選擇 a. 光 譜儀 在定性分析中通常選擇靈敏度高的直流電?。华M縫寬度 5～ 7?m；分析稀土元素時(shí) ， 由于其譜線復(fù)雜 ， 要選擇色散率較高的大型攝譜儀 。 05:12:33 （ 3） 攝譜過程 攝譜順序 ：碳電極 (空白 )、 鐵譜 、 試樣； 分段暴光法 ：先在小電流 (5A)激發(fā)光源攝取易揮發(fā)元素光譜調(diào)節(jié)光闌 ， 改變暴光位置后 ， 加大電流 (10A)， 再次暴光攝取難揮發(fā)元素光譜； 采用哈特曼光闌 ， 可多次暴光而不影響譜線相對(duì)位置 ， 便于對(duì)比 。 譜線強(qiáng)度比較法 ：測定一系列不同含量的待測元素標(biāo)準(zhǔn)光譜系列 ， 在完全相同條件下 (同時(shí)攝譜 )， 測定試樣中待測元素光譜 ， 選擇靈敏線 ， 比較標(biāo)準(zhǔn)譜圖與試樣譜圖中靈敏線的黑度 ， 確定含量范圍 。 自吸常數(shù) b 隨濃度 c增加而減小 ， 當(dāng)濃度很小 ， 自吸消失時(shí) ， b=1。 在被測元素的光譜中選擇一條作為分析線 (強(qiáng)度 I)， 再選擇內(nèi)標(biāo)物的一條譜線 (強(qiáng)度 I0)， 組成分析線對(duì) 。 05:12:33 內(nèi)標(biāo)元素與分析線對(duì)的選擇： a. 內(nèi)標(biāo)元素可以選擇基體元素 ， 或另外加入 ， 含量固定； b. 內(nèi)標(biāo)元素與待測元素具有相近的蒸發(fā)特性； c. 分析線對(duì)應(yīng)匹配 ， 同為原子線或離子線 ， 且激發(fā)電位相近 (譜線靠近 )， “ 勻稱線對(duì) ”
教學(xué)課件相關(guān)推薦
鄂ICP備17016276號(hào)-1