火花源原子發(fā)射光譜分析技術(shù)教材-文庫吧資料
2025-01-16 22:05本頁面
【正文】 1989年3月31日l 實施 1990年7月1日l 起草單位 鋼鐵研究總院、撫順鋼廠、l 上海第五鋼鐵廠國家技術(shù)監(jiān)督局 發(fā)布幻燈片122GB/T 111702008 不銹鋼 多元素含量的測定火花放電原子發(fā)射光譜法（常規(guī)法)（修訂后）l 發(fā)布 2008年9月11日l 實施 2009年5月1日l 起草單位 鋼鐵研究總院、寶山鋼鐵股份有限公司研究院、寶山鋼鐵股份有限公司特種鋼分公司、太原鋼鐵公司技術(shù)中心、首鋼總公司技術(shù)研究院、島津國際貿(mào)易（上海）有限公司、北京納克分析儀器有限公司l 國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗檢疫總局l 中國國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會l 發(fā) 布幻燈片123l GB/T 242342009 l 鑄鐵 多元素含量的測定 l 火花放電原子發(fā)射光譜法(常規(guī)法)l 發(fā)布 2009年7月15日l 實施 2010年4月1日l 起草單位 鋼鐵研究總院、寶鋼集團(tuán)有限公司、l 首鋼技術(shù)中心、太鋼技術(shù)中心l 國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗檢疫總局中國國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會l 發(fā) 布幻燈片124 標(biāo)準(zhǔn)中相關(guān)術(shù)語l （1）激發(fā)光源－是一個電容放電穩(wěn)定的光源 l （2）火花室－火花室應(yīng)使用氬氣保護(hù)，火花室直接裝在分光計上，有一個氬氣沖洗火花架。l 鑄鐵樣：可以在砂紙或磨盤上制備，但通?！鞍卓诨保ㄗ柚笴的石墨化）以后樣品非常硬，多用砂輪制備。磨料及粘結(jié)劑可能影響分析結(jié)果?；脽羝?13 儀器操作技術(shù)l 樣品的制備l 儀器各個工作參數(shù)的設(shè)定及檢查l 掌握所用儀器操作步驟l 分析程序的選擇l 校準(zhǔn)曲線的標(biāo)準(zhǔn)化l 控制樣品的選擇l 分析過程控制、數(shù)據(jù)處理及結(jié)果輸出l 操作安全規(guī)范及注意事項等幻燈片114樣品的制備l 鋼樣：在砂輪或磨盤上制備。l 目的：使得凈化功能正常工作。l 適用：樣品激發(fā)點不正常，紫外元素分析不準(zhǔn)確。幻燈片112 氬氣凈化系統(tǒng)的維護(hù)l 說明：氬氣純度決定測量結(jié)果的準(zhǔn)確度，氬氣凈化系統(tǒng)是在氬氣純度達(dá)不到儀器要求時使用，用于排除氬氣中的水分子和氧分子，使得氬氣純度更高。l 目的：恢復(fù)紫外元素的正常光強(qiáng)值。l 適用：紫外元素如C P S 等的光強(qiáng)值減低很多，最好每月抽一次真空?；脽羝?11 真空系統(tǒng)或充氣系統(tǒng)的維護(hù) l 說明：在測量紫外元素的時候需要光室中沒有氧分子，因為空氣中的氧分子會對紫外光線產(chǎn)生自吸，使得無法測量。l 目的：保證氣路的暢通與清潔。時間長了需要清理。因為全譜型光譜儀能夠接受全譜的譜圖，那么就可以從軟件上來校正環(huán)境因素對光路的影響，保證了光路的完全固定。如鐵基，就用純銅鐵作激發(fā)樣品，進(jìn)行描跡。l 方法：從原始位置旋轉(zhuǎn)轂輪，左轉(zhuǎn)200格，右轉(zhuǎn)200格，每30～50格激發(fā)測定光強(qiáng)值。l 適用：通道型光譜儀的光路校正，最好每月描跡一次。注意不要劃傷。如果透鏡有付著物，用丙酮或無水乙醇浸泡15分鐘，而后在擦拭。l 目的：保證通光率。所以要清洗。注意用極具規(guī)調(diào)整好電極的位置和高度。l 適用：每次激發(fā)后要刷電極l 目的：保證電極的90度錐角l 方法：用電極刷對電極旋轉(zhuǎn)清理。l 方法：打開火花臺蓋板，用隨機(jī)帶的軟毛刷，將火花臺里的殘留物（沉積物）清理，之后蓋上火花臺蓋板，并且用大流量氬氣吹掃2分鐘以上。l 適用：每次換班前清理火花臺。10μm示值誤差177。 誤差放大器總是試圖迫使其兩端輸入相等。 幻燈片77 電荷耦合檢測器CCDl 一種半導(dǎo)體成像器件l 以電荷為信號，不同于其它大多數(shù)器件是以電流或者電壓為信號l 基本陣元是金屬 氧化物 半導(dǎo)體(MetalOxideSemiconductor)電容,或稱為MOS結(jié)構(gòu)幻燈片78 CCD種類線陣濃縮放電擴(kuò)散放電幻燈片91穩(wěn)壓電源工作原理l 使輸出電壓穩(wěn)定的設(shè)備l 電壓通過連接到誤差放大器反相輸入端的分壓電阻采樣，誤差放大器的同相輸入端連接到一個參考電壓。2時衍射出的譜線為二級譜線 ；火花光譜中多用一級和二級譜線幻燈片66凹面光柵分光系統(tǒng)l 羅蘭圓：Rowland(羅蘭)發(fā)現(xiàn)在曲率半徑為R 的凹面反射光柵上存在著一個直徑為R的圓，不同波長的光都成像在圓上，即在圓上形成一個光譜帶l 焦距：凹面光柵的半徑作為羅蘭圓的直徑 幻燈片67線色散率l 把不同波長的光分散開的能力ll 式中，dλ指兩條波長之差，dl為屏幕上分開的距離，m為衍射光譜級次，d為光柵常數(shù)，φ為衍射角，f為平面光柵的物距，R為羅蘭圓的直徑 幻燈片68分 辨 率l 指攝譜儀的光學(xué)系統(tǒng)能夠正確分辨出緊鄰兩條譜線的能力?！?；l λ是波長；d是光柵常數(shù)（兩刻線間的距離） 幻燈片64幻燈片65特征譜線 l 由于各種元素原子結(jié)構(gòu)的不同，在光源的激發(fā)作用下，可以產(chǎn)生許多按一定波長次序排列的譜線組，稱為特征譜線 l 一級譜線和二級譜線 l 根據(jù)光柵衍射公式，當(dāng)m=177。177。l幻燈片63光 柵l 光柵是利用光的衍射和干涉現(xiàn)象進(jìn)行色散的一種光學(xué)元件l 光柵的衍射方程式 l m λ=d ( sin α 177?；脽羝?2光柵與復(fù)制光柵l 光柵是由許多平行，且是等距離分開的槽溝刻畫在玻璃表面，或者是一層金屬涂鍍在玻璃表面，通常都使用鋁金屬?；脽羝?0二 光譜儀的基本結(jié)構(gòu)幻燈片51火花光譜儀通用結(jié)構(gòu)幻燈片52第二部分 儀器與操作技術(shù)l 一 儀器設(shè)計與結(jié)構(gòu)特點l 二 儀器操作技術(shù)幻燈片53l 一 儀器設(shè)計與結(jié)構(gòu)特點儀器的基本結(jié)構(gòu)儀器輔助設(shè)備幻燈片57火花光源幻燈片59低壓火花光源l 直流電壓對電容進(jìn)行充電l 脈沖電壓經(jīng)變壓器升壓至10kv后，瞬間擊穿輔助間隙，同時擊穿分析間隙l 擊穿后分析間隙連續(xù)放電，由振蕩器控制放電頻率，200~400Hzl幻燈片60l 激發(fā)光源性能評價穩(wěn)定性 分析結(jié)果的精密度結(jié)構(gòu)合理 安全，易操作光源性能
評價檢出限 痕量元素的分析分析速度 分析時序時間短l 按原理可分為兩類：棱鏡光譜儀和光柵光譜儀。l （3）設(shè)定樣品（SUS）：可以沒有準(zhǔn)確的化
公司管理相關(guān)推薦
鄂ICP備17016276號-1