原子發(fā)射光譜法(4)-wenkub
2023-05-23 13:24:58 本頁(yè)面
【正文】 法 第三節(jié) 原子發(fā)射光譜儀 一 攝譜儀與光電直讀光譜儀 二 火焰光度計(jì) 2021/6/16 一 攝譜儀與光電直讀光譜儀 攝譜儀： 利用感光板來(lái)記錄元素輻射的譜線，對(duì)試樣元素進(jìn)行定性、定量分析 光電直讀光譜儀： 用光敏元件來(lái)接受分析譜線，并將其強(qiáng)度信號(hào)轉(zhuǎn)換成電信號(hào)，通過(guò)讀出系統(tǒng)直接讀出譜線強(qiáng)度或分析結(jié)果。在濃度較大時(shí)，將發(fā)生自吸現(xiàn)象，上式修正為 kTEijieNhAggI ???????0ij0iij ?I = a c acbIcaI blglglg ????2021/6/16 四 譜線的自吸與自蝕 ： 原子在高溫區(qū)發(fā)射某一波長(zhǎng)的輻射，被處在邊緣低溫狀態(tài)的同種原子所吸收的現(xiàn)象。 與氣體溫度的關(guān)系： 較復(fù)雜 既影響原子的激發(fā)過(guò)程，又影響原子的電離過(guò)程 在一定范圍內(nèi)，激發(fā)溫度升高譜線強(qiáng)度增大，但超過(guò)某一溫度，溫度越高，原子發(fā)生電離的數(shù)目越多，原子譜線強(qiáng)度降低，離子線譜線強(qiáng)度升高。 電離： 如果給予原子以足夠大的能量，則可能使其外層電子脫離原子核的束縛而逸出，使原子成為帶正電荷的離子。 熱能、電能 基態(tài)元素 M 激發(fā)態(tài) M* 特征輻射 ?E 2021/6/16 二 原子發(fā)射光譜線 原子線： 原子外層電子的能級(jí)躍遷所產(chǎn)生的譜線。 當(dāng)受到外界能量 （光能 、 熱能或電能 ） 激發(fā)時(shí) ， 原子中的最外層電子就被激發(fā)而從基態(tài)躍遷到較高能級(jí) ， 即 激發(fā)態(tài) ， 處于激發(fā)態(tài)的原子或離子是很 不穩(wěn)定 的 ， 在極短的時(shí)間內(nèi) ， 就要從激發(fā)態(tài)返回到基態(tài)或較低能級(jí)的激發(fā)態(tài) 。 四 火焰光度法： 以火焰為激發(fā)源的原子發(fā)射光譜法。2021/6/16 第三章 原子發(fā)射光譜法 一 原子發(fā)射光譜法 二 攝譜分析法 三 光電直讀法 四 火焰光度法 五 原子熒光分析法 第一節(jié) 概述 2021/6/16 一 原子發(fā)射光譜法 （ AES）： 根據(jù)原子或離子在一定條件下受激后所發(fā)射的 特征 光譜來(lái)研究物質(zhì)化學(xué) 組成 及 含量 的方法。 五 原子熒光分析法： 以光能為激發(fā)源的原子發(fā)射光譜法。 此時(shí) ， 電子以電磁輻射的形式將多余的能量釋放出來(lái) 。 激發(fā)電位： 原子從基態(tài)躍遷到發(fā)射該譜線的激發(fā)態(tài)所需要的能量。 電離電位： 使原子電離所需要的最低能量。 每一條譜線都有一個(gè)最合適的溫度，在這個(gè)溫度下譜線 強(qiáng)度最大。 ： 當(dāng)元素濃度低時(shí)，不表現(xiàn)自吸現(xiàn)象。 二者均由 激發(fā)源 、 分光系統(tǒng) 和 檢測(cè)系統(tǒng) 三個(gè)部分組成，主要區(qū)別是 檢測(cè)系統(tǒng) 。 由于 高壓火花放電時(shí)間極短 ，故在這一瞬間內(nèi)通過(guò)分析間隙的電流密度很大，因此弧焰 瞬間 溫度很高，可達(dá) 10000K以上，故 激發(fā)能量大 ，可激發(fā) 電離電位高 的元素。 缺點(diǎn)： 儀器價(jià)格貴；工作時(shí)成本較高。在垂直于磁場(chǎng)方向?qū)?產(chǎn)生感應(yīng)電流 （ 渦電流 ，粉色），其電阻很小，電流很大 (數(shù)百安 )， 產(chǎn)生高溫 。 （ 2）光柵分光系統(tǒng)： 用光柵為色散元件 2021/6/16 ： 將原子的發(fā)射光譜記錄或檢測(cè)出來(lái)，以進(jìn)行定性或定量分析。 2021/6/16 S與照射在感光板上的曝光量 H有關(guān)， S與 H之間的關(guān)系可用乳劑特性曲線描述。 2021/6/16 光電光譜分析主要有以下特點(diǎn)： （ 1）自動(dòng)化程度高、選擇性好、操作簡(jiǎn)單、分析速度快、可同時(shí)進(jìn)行多元素定量分析。 2021/6/16 （ 3）精度高。一般對(duì)固體的金屬、合金或粉末樣品采用火花或電弧光源時(shí)，檢出限可達(dá) ～10ppm，對(duì)液體樣品用 ICP光源時(shí)檢出限可達(dá) 1納克－ 1微克/毫升。 如果單色器及檢測(cè)器是由 濾光片 、 硒光電池 及 檢流計(jì)組成的儀器，稱為 火焰光度計(jì) 。 2021/6/16 ： （ 1）純樣光譜比較法： 將待測(cè)元素的純物質(zhì)
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