【正文】 量譜線的黑度，進行光譜定量分析。將光譜感光板置于攝譜儀焦面上，接受被分析試樣的光譜作用而 感光 ，再經(jīng)過 顯影、定影 等過程后，制得光譜底片，其上有許多黑度不同的光譜線?？醋V鏡是一種小型的光譜儀，專門用于鋼鐵及有色金屬的半定量分析。這種方法僅適用于可見光波段。 三、檢測器 在原子發(fā)射光譜法中，常用的檢測方法有： 目視法、攝譜法和光電法。氣態(tài)的原子或離子在等離子體內(nèi)與高速運動的粒子碰撞而被激發(fā)，發(fā)射特征的電磁輻射。在試樣中加入一些添加劑等，也影響試樣的蒸發(fā)速度。 試樣中不同組份的蒸發(fā)有先后次序的現(xiàn)象稱為分餾 。 各種元素以譜線強度或黑度對蒸發(fā)時間作圖，稱為蒸發(fā)曲線 。 （ 3）氣體試樣 通常將其充入放電管內(nèi)。 常用的電極材料為 石墨，常常將其加工成各種形狀。將試液滴在平頭或凹液面電極上，烘干后激發(fā)。 ? （ 2）溶液試樣 ICP光源，直接用霧化器將試樣溶液引入等離子體內(nèi)。若金屬箔絲，可 將其置于石墨或碳電極中 。 二、試樣引入激發(fā)光源的方法 試樣引入激發(fā)光源的方法，依試樣的性質(zhì)而定。 ICP具有如下 特點 ： （ 1）檢出限低； （ 2）穩(wěn)定性好，精密度、準確度高； （ 3）自吸效應(yīng)、基體效應(yīng)小； （ 4）選擇合適的觀測高度光譜背景小。 渦流主要集中在等離子體的表面層內(nèi)，形成環(huán)狀結(jié)構(gòu)，造成一個環(huán)形加熱區(qū)。 （ 3）尾焰區(qū) 在內(nèi)焰區(qū)上方，無色透明，溫度低于6000K， 只能發(fā)射激發(fā)電位較低的譜線。這是光譜分析所利用的區(qū)域，稱為 測光區(qū) 。 （ 2）內(nèi)焰區(qū) 在感應(yīng)圈上 10 20mm左右處，淡藍色半透明的炬焰，溫度約為 6000 8000K。它發(fā)射很強的連續(xù)光譜，光譜分析應(yīng)避開這個區(qū)域。 ? 環(huán)狀結(jié)構(gòu)可以分為若干區(qū)，各區(qū)的溫度不同，性狀不同，輻射也不同。內(nèi)層石英管內(nèi)徑為 1 2mm左右，以 Ar為載氣，把經(jīng)過霧化器的試樣溶液以氣溶膠形式引入等離子體中。最外層通Ar氣作為冷卻氣，沿切線方向引入，并螺旋上升，其作用： 第一 ，將等離子體吹離外層石英管的內(nèi)壁，可保護石英管不被燒毀； 第二 ，是利用離心作用，在炬管中心產(chǎn)生低氣壓通道，以利于進樣； 第三 ，這部分 Ar氣流同時也參與放電過程。這樣一來，不僅能提高等離子體的溫度（電流密度增大），而且能冷卻炬管內(nèi)壁，從而保證等離子炬具有良好的穩(wěn)定性。這個高頻感應(yīng)電流，產(chǎn)生大量的熱能，又促進氣體電離，維持氣體的高溫，從而 形成等離子炬 。 管外磁力線成橢圓閉合回路。當高頻電流通過線圈時，在管的內(nèi)外形成強烈的振蕩磁場。通常，它是由 高頻發(fā)生器、等離子炬管和工作氣體 等三部分組成。 ?電感耦合高頻等離子體 電感耦合高頻等離子體（ ICP） 是本世紀 60年代提出， 70年代獲得迅速發(fā)展的一種新型的激發(fā)光源。 等離子體 是一種電離度大于 %的電離氣體， 由電子、離子、原子和分子所組成 ，其中電子數(shù)目和離子數(shù)目基本相等，整體呈現(xiàn)中性。 由于電火花是以間隙方式進行工作的，平均電流密度并不高，所以電極頭溫度較低，且弧焰半徑較小。當電容器兩極間的電壓升高到分析間隙的擊穿電壓時儲存在電容器中的電能立即向分析間隙放電，產(chǎn)生電火花。 3. 電火花 高壓電火花通常使用 10000V以上的高壓交流電通過間隙放電，產(chǎn)生電火花。 交流電弧是介于直流電弧和電火花之間的一種光源，與直流相比，交流電弧的電極頭溫度稍低一些，但由于有控制放電裝置，故電弧較穩(wěn)定。 在 這種情況下，低頻低壓交流電就能不斷地流過，維持電弧的燃燒。這是因為電極間沒有導(dǎo)電的電子和離子，可以采用 高頻高壓引火裝置 。 低壓交流電弧發(fā)生器由高頻引弧電路（ Ⅰ ）和低壓電弧電路（ Ⅱ ）組成。高壓交流電弧的工作電壓為 2021－ 4000V， 電流為 3－ 6A， 利用高壓直接引弧，由于裝置復(fù)雜，操作危險，因此實際上已很少采用。 直流電弧的最大 優(yōu)點 是 : 電極頭溫度高（與其它光源比較），蒸發(fā)能力強； 缺點 是 : 放電不穩(wěn)定，且弧較厚，自吸現(xiàn)象嚴重，故不適宜用于高含量定量分析，但可很好地應(yīng)用于礦石等的定性、半定量及痕量元素的定量分析。 在直流電弧中，弧焰溫度取決于弧隙中氣體的電離電位，一般約 4000 7000K， 尚難以激發(fā)電離電位高的元素。陽極斑的溫度較高，有利于試樣的蒸發(fā)。 直流電弧工作時，陰極釋放出來的電子不斷轟擊陽極，使其表面上出現(xiàn)一個熾熱的斑點。 1. 直流電弧 電源一般為可控硅整流器。燃燒電壓總是小于擊穿電壓，并和放電電流有關(guān)。通常使用一個小功率的高頻振蕩放電器使氣體電離，稱為“ 引燃 ”。要使空氣中通過電流，必須要有很高的電壓， 在 1atm壓力下，若使 1mm的間隙中發(fā)生放電，必須具有3300V的電壓。光譜分析用的電光源（電弧和點火花），都屬于自持放電類型。通常，當電極間的電壓增大，電流也隨之增大，當電極間的電壓增大到某一定值時，電流突然增大到差不多只受外電路中電阻的限制，即電極間的電阻突然變得很小，這種現(xiàn)象稱為 擊穿 。使電離的方法有： 紫外線照射、電子轟擊、電子或離子對中性原子碰撞以及金屬灼熱時發(fā)射電子等 。放電是在有氣體的電極之間發(fā)生。目前常用的光源有 直流電弧、交流電弧、電火花及電感耦合高頻等離子體（ ICP）。 一、光源 光源具有使試樣 蒸發(fā)、解離、原子化、激發(fā)、躍遷產(chǎn)生光輻射的作用 。 線。 （濃度）較大時，準確度較差 。 ，適于整批樣品的多組分測定，尤其是定性分析更顯示出獨特的優(yōu)勢。可同時測定高、中、低含量的不同元素。 用電感耦合等離子體（ ICP） 新光源，檢出限可低至 數(shù)量級 。 一般可達 ～ 1ug如鈮和鉭、銑和鉿、十幾種稀土元素的分析用其他方法都很困難，而對 AES來說是毫無困難之舉。 試樣多數(shù)不需經(jīng)過化學(xué)處理就可分析，且固體、液體試樣均可直接分析，同時還可多元素同時測定，若用光電直讀光譜儀，則 可在幾分鐘內(nèi)同時作幾十個元素的定量測定 。具體可分為： 1. 試樣的處理 要根據(jù)進樣方式的不同進行處理：做成粉末或溶液等，有些時間還要進行必要的分離或富集； 2. 樣品的激發(fā) 在激發(fā)源上進行，激發(fā)源把樣品蒸發(fā)、分解原子化和激發(fā)； 3. 光譜的獲得和記錄 從光譜儀中獲得光譜并進行記錄； 4. 光譜的檢測 用檢測儀器進行光譜的定性、半定量、定量分析 原子發(fā)射光譜法的特點 可同時檢測一個樣品中的多種元素。 濃度越大， 基態(tài)原子數(shù) N0也越大， 基態(tài)原子數(shù) N0大， 激發(fā)態(tài)原子數(shù) Ni也大 激發(fā)態(tài)原子數(shù) Ni大， 光強度 I也大。在一定的條件下，基態(tài)原子數(shù)與試樣中該元素濃度成正比。 （ 4）激發(fā)溫度 溫度升高，譜線強度增大。在溫度一定時，激發(fā)電位越高，處于該能量狀態(tài)的原子數(shù)越少，譜線強度越小。躍遷幾率是