原子吸收光譜分析ppt課件(編輯修改稿)
2025-02-10 10:24 本頁面
【文章內(nèi)容簡介】 電離干擾的產(chǎn)生 電離電位 6ev的元素在火焰中很容易電離 ， 導(dǎo)致基態(tài)原子數(shù)目減少 ， 被稱為電離干擾 。 這種干擾的直接后果就是使工作曲線在低濃度段向下偏離理論上的線性關(guān)系 。 2022/2/11 原子吸收光譜分析 15 電離干擾對工作曲線的影響 2022/2/11 原子吸收光譜分析 16 電離干擾的消除 降低火焰溫度 以便降低待測元素的電離。 增加噴霧量 以便提高火焰中待測元素的含量。 加入電離劑 原理： 平衡常數(shù) 2022/2/11 原子吸收光譜分析 17 2022/2/11 原子吸收光譜分析 18 由于溫度一定 ， 平衡常數(shù) K也一定 ， 當(dāng)電子濃度增加時金屬的電離度下降 。 達到抑制干擾的目的。 加入電離能更低的元素 ， 可降低電離干擾 。 因為在火焰中存在下列平衡：如在測定 Na時加入 K元素 ， 在測定 K時加入 Rb或 Cs元素等 ， 但由于 Rb或 Cs元素的鹽都很貴 ， 通常加入 Na鹽 ， 由于這些易電離元素的加入 ， 在火焰中充滿了大量的電子， 這些電子的存在抑制了待測元素的電離 ， 從而達到消除電離干擾的目的 。 3. 光譜干擾 光譜干擾是指與發(fā)射光譜和吸收光譜有關(guān)的干擾效應(yīng)。光譜干擾有下列六種情況： ◆ 在光譜通帶內(nèi)有一條以上吸收譜線 ◆ 在光譜通帶內(nèi)有非吸收譜線存在 譜線干擾 ◆ 譜線重疊 ◆ 分子吸收 ◆ 光散射 背景干擾 ◆ 樣品池的發(fā)射 2022/2/11 原子吸收光譜分析 19 在光譜通帶內(nèi)有一條以上吸收譜線 理想情況下 ， 在光譜通帶內(nèi)只有一條發(fā)射譜線 ， 并且這條發(fā)射譜線能被待測元素吸收 。 但有時光源中有兩條或更多的發(fā)射譜線 ， 這些譜線都能被待測元素吸收 。 總吸光度為 由此可見 ， 由于多重譜線的存在 ， 使得工作曲線中 A總不再與 C成線性關(guān)系 。 消除辦法 提高燈的強度 ， 減小狹縫寬度 ， 使進入狹縫的譜線只有一條 。 2022/2/11 原子吸收光譜分析 20 00l g l giik L C k L CiiI e I eAAII? ???? ? ? ????????總 在光譜通帶內(nèi)有非吸收譜線存在 由于元素?zé)粼谥圃焐系脑?， 除了待測元素成分會發(fā)射譜線外 ， 其它元素也會發(fā)射譜線 。 這些譜線又同時被檢測器檢測 ， 這樣會出現(xiàn) AA理 。也就是說 ， 工作曲線會向下彎曲 。 消除辦法也是提高燈的強度 ， 減小狹縫寬度 ， 使干擾譜線不進入檢測器 。 還有一個有效辦法 ， 就是在標(biāo)準(zhǔn)溶液和樣品溶液中加入 大量的產(chǎn)生譜線干擾的元素 ，使這些干擾譜線被完全吸收 ， 從而避免干擾 。 譜線重疊 譜線重疊有兩種情況 。 一是發(fā)射譜線重疊 ， 就 2022/2/11 原子吸收光譜分析 21 是元素?zé)糁写郎y元素的發(fā)射譜線與其它材料的發(fā)射譜線出現(xiàn)部分重疊或完全重疊。另一種情況是吸收譜線重疊，就是待測元素與干擾元素都能對檢測譜線產(chǎn)生較強的吸收。無論是哪種重疊，都只能 另選檢測譜線 了。 分子吸收 樣品溶液在原子化過程中除了產(chǎn)生大量的原子氣體外，還有大量如氧化物、鹽類、氫氧化物等的氣體分子。這些分子有時也會產(chǎn)生吸收。如在空氣 ~乙炔火焰中會生成 Ca(OH)2。它在 530~560 nm 有一條吸收帶，會干擾 Ba nm譜線的 2022/2/11 原子吸收光譜分析 22 測定； SrO在 640~690 nm的吸收帶能干擾 Li nm的測定； Mg(OH)2在 360~390 nm 的吸收帶會對 Cr nm形成干擾；堿金屬鹵化物在200~400 nm的吸收會對很多元素的測定產(chǎn)生干擾 。另外 ， H3PO H2SO4在 250 nm以下都會有較強的吸收 ， 等等 。 分子吸收的共同特點就是譜帶較寬 ， 有時難以避開 ， 只能靠 扣背景 消除 。 光散射 在原子化過程中形成的固體顆粒還會對光產(chǎn)生散射 ， 使得入射光偏離光路 ， 不被檢測器檢測 ，結(jié)果使吸光值偏高 。 2022/2/11 原子吸收光譜分析 23 樣品池發(fā)射 在原子化過程中 ， 除了有大量基態(tài)原子外 ， 還有少量激發(fā)態(tài)原子 ， 它們也會發(fā)射譜線 。 特別是在溫度高的電離化合區(qū) 。 它們發(fā)射出的譜線可以被同一樣品池吸收 ， 也可以直接通過分光系統(tǒng)進入檢測器 ， 使吸光值偏低 。 消除背景干擾的辦法 背景干擾總是迭加在分析譜線之上的 ， 用消除譜線干擾的辦法是無法消除的 。 背景干擾的消除一般采用扣背景 ， 即在完成對樣品的測試后 ， 再設(shè)法測試一下背景值 ， 將兩者相減 ， 便完成了扣背景 。
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