原子吸收光譜分析法(編輯修改稿)
2025-08-31 14:51 本頁面
【文章內(nèi)容簡介】 焰： （二）非火焰原子化法：常用的非火焰原子化法主要有電熱高溫石墨管原子化法和化學原子化法。 1. 石墨爐原子化器 包括電源 、 保護系統(tǒng)和石墨管三部分 。 電源： 10~25V， 500A。用于產(chǎn)生高溫。 保護系統(tǒng)： 保護氣 （ Ar） 分成兩路 管外氣 —— 防止空氣進入 ， 保護石墨管不被氧化 、 燒蝕 。 管內(nèi)氣 —— 流經(jīng)石墨管兩端及加樣口 ， 可排出空氣并驅(qū) 除加熱初始階段樣品產(chǎn)生的蒸汽 冷卻水 —— 金屬爐體周圍通水 ，以保護爐體 。 石墨管：多采用石墨爐平臺技術 。 原子化過程可分為四個階段 ， 即干燥 、 灰化 、 原子化和凈化 。 干 燥：去除溶劑 ， 防樣品濺射； 灰 化：使基體和有機物盡量揮發(fā)除去； 原子化：待測物化合物分解為基態(tài)原子 ， 此時停止通 Ar， 延長原子停留時間 ， 提高靈敏度； 凈 化：樣品測定完成 ， 高溫去殘渣 ， 凈化石墨管 。 石墨爐原子化器與火焰原子化器比較有如下優(yōu)點： 1） 原子化效率高 ， 可達到 90%以上 ， 而后者只有 10%左右 。 2） 絕對靈敏度高 （ 可達到 1012～1014） ， 試樣用量少 。 適合于低含量及痕量組分的測定 。 3）溫度高，在惰性氣氛中進行且有還原性 C存在，有利于易形成難離解氧化物的元素的離解和原子化。 2. 化學原子化（低溫原子化） 包括汞蒸汽原子化和氫化物原子化 。 1） 汞蒸汽原子化 （ 測汞儀 ） 將試樣中汞的化合物以還原劑 （ 如 SnCl2） 還原為汞蒸汽 ， 并通過 Ar 或 N2 將其帶入吸收池進行測定 。 2） 氫化物原子化 特點：可將待測物從在一定酸度條件下 ， 將試樣以還原劑（ NaBH4） 還原為元素的氣態(tài)氫化物 ， 并通過 Ar或 N2將其帶入熱的石英管內(nèi)原子化并測定 。 三 ． 光學系統(tǒng)： 分光系統(tǒng)一般用光柵來進行分光。 光譜通帶： W=D S 103 其中： W為光譜通帶 （ 單位 nm） ； D為光柵的倒線色散率 （ 單位 nm/mm1） ；S為狹縫寬度 （ 單位 μm ） 。 四 ． 檢測系統(tǒng)： 檢測系統(tǒng)包括檢測器 、 放大器 、對數(shù)轉(zhuǎn)換器 、 顯示器幾部分 。 原子吸收光譜法的分析過程： 原子吸收光譜法 . sw f五 ． 原子吸收分光光度計的主要性能參數(shù)： 1． 靈敏度：有相對靈敏度和絕對靈敏度兩種 。 1） 相對靈敏度 火焰原子吸收法采用相對靈敏度 ，其定義為：能產(chǎn)生 1%吸收或 ， 試液中待測元素的濃度 （ 以 μg /mL/1%吸收為單位 ） ， 也叫特征濃度： 式中： S為相對靈敏度； C為試液中待測元素的濃度 （ μg /mL） ；A為試液的吸光度 。 0 . 0 0 4 4( / / 1 % )CS g m LA??? 吸 收2）絕對靈敏度 石墨爐原子吸收法采用絕對靈敏度 ，其定義為：能產(chǎn)生 1%吸收或 吸光度時 ， 所對應的待測元
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